问题：气象色谱分析问题
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提问：乙酸乙酯
等级：▲▲▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2006-03-04 13:29:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是做开发的。委托别人对产品作气象色谱，可是不同的人测得不一样，
产品是7分钟出峰的，一个结果在10-20分钟有好多小的杂质，产品含量只有30%
同一个产品在另外一个机子上测在20-30分钟没有杂质，这样产品含量就到90%了？

请问一下，这含量到底应该按哪一个算阿？？

谢谢各位了

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 13:38:21 编辑	1楼
是内标法测定的吗? 如果是,就不会发生这种事,如是所谓的"归一法",则完全可能出这样的问题.

回复人：celan,▲▲▲▲ (化学品成分和结构剖析服务:www.chemnmr.com) 时间：2006-03-04 14:06:13 编辑	2楼
两台仪器用的检测器一样吗?柱子和固定液相同吗?如果(我不知道你的样品是哪类化合物)一个用UV检测器,另一台用示差折光,那当然含量相差很大.

回复人：圣佳化工,▲ (理想就是力量，未来就是希望。) 时间：2006-03-04 14:20:26 编辑	3楼
王工，你好，这样的结果就不是操作的问题，气相色谱一般归一法用内标法比较多，这样的结果肯定方法不一样，用内标法更准确些，我认为是这样的。用内标法时内标是在每次同一时间出峰，你要注意。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 14:27:33 编辑	4楼
色谱柱看样子不一样, 否则错也应错的一样.

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-03-04 14:39:41 编辑	5楼
谢谢各位了？可是含量到底该怎么算啊？？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 14:43:54 编辑	6楼
我经验告诉我, 可能30%较可靠,但前提是两次分析时进样量和分流比要相近.

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-03-04 14:46:29 编辑	7楼
?a啊?? 那就太掺了我点板看，怎么也比30%多，最少80%的？？？？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 14:48:16 编辑	8楼
忘了一点, 30%的那次是否可重复? 有时色谱柱受污染,会出鬼峰, 鬼峰不会重复出现.

回复人：唐念菡,▲ (希望各位前辈指点) 时间：2006-03-04 15:47:20 编辑

9楼

首先还是确认您所用的气相色谱仪系统是否干净，如进样口中的玻璃毛及衬管，还有柱子等，可以先打针甲醇看看；还有气源是否不纯等。
其次，两台仪器所用的柱子类型，长度，衬管的类型是否一样。
不知道您用的是什么检测器，一般有机物在FID上响应因子相差不是很大，用归一法和内标法定量也不会差很大啦。

回复人：圣佳化工,▲ (理想就是力量，未来就是希望。) 时间：2006-03-04 16:35:36 编辑	10楼
你还可以拿已腈做流动相，波长254nm，流速：1.0。用外标法做个液相看看。我想你要测的应该也可以测液相的。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 23:03:41 编辑	11楼
GC绝对不能用外标法!!!这点与HPLC有本质上的差别.

回复人：圣佳化工,▲ (理想就是力量，未来就是希望。) 时间：2006-03-05 08:38:39 编辑	12楼
楼上的，我说的可是液相啊，呵呵

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-05 10:48:23 编辑

13楼

To. 唐念菡:

一般讲,用归一法和内标法定量是不会差很大, 但关键是,常常胺和醇类会和一些色谱柱反应而根本不出峰, 这就给用归一法计算造成极大误差,这也是我为什么认为如果30%测的数据如果可重复的话,可能会比较准确,我怀疑一些杂质可能在90%的那根色谱柱不出峰,造成测试偏大.

GC归一法测试的规则是如果用不同色谱柱测,以小的数据为准.

我在对付这类物质时常采用衍生法,这样就不会再出现不出峰的问题.

回复人：唐念菡,▲ (希望各位前辈指点) 时间：2006-03-06 14:27:55 编辑	14楼
上楼得前辈讲得没错，我遇到过这样得情况：做含有甲酸的混合物气相色谱分析时，找不到甲酸的峰。我想可能就是柱子不合适，反应掉了吧。

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-03-21 15:05:26 编辑	15楼
斑竹，请给以上每人加2分，谢谢各位

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-22 14:32:07 编辑	16楼
如果GC没问题，通常都是以低含量为准。点板可不是太准！看看程序最后的温度是不是90% 含量的GC低于30%含量的GC,这样后面的杂质可能出不来！

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-03-25 22:32:23 编辑

17楼

不知道你的产品是哪一类的？在做GC分析的时候，不同的产品在不同的色谱柱上出的峰是不同的。我看了一下楼上的各位的了言，我以为大家有一个问题还是没有解释清楚，那就是关于保留时间的问题。大家只是说含量是受如何的影响，其实出现你所说的那种现像，我可以给你解释一下：
第一：对一台色谱来说，各家调的灵敏度是否一样？比如：我们是作药品的，那么对于该产品的检测就应该比一般的化工行业要高的多；
第二：不能的色谱柱出现的峰也是不一样的：比如：PEG的柱子它的出峰顺序是按极性的大小出峰的，而SE的柱是按产品的沸点大小出峰的，所以我怀疑你这个产品是用不能的色谱柱作的；
第三：在相同的色谱柱的条件下，柱温不同也会出现不同的情况。一般柱温是在样品的平均沸点下或是高于平均沸点10度为宜。
综上所述，你那个产品出现这样的情况是有多种原因的，我以前帮助别人建立产品的分析方法的时候就有你所说的那种情况出现。现在那家公司就是用我现在的分析方法，可以和国外的分析一致了。如果你还有问题，你可以随时找我，我可以帮助你。我的电话是13584333520

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-03-26 09:52:32 编辑	18楼
如果你感觉我说的有道理,可别忘记给我加分!

回复人：nie,▲ (天地过客) 时间：2006-03-26 19:58:39 编辑	19楼
以上各位说的很好，增长知识，谢谢！我也谈一点自己的看法：直接进的纯样品吗？还是溶解之后测得，如果是用不同的溶剂溶解后进样，会不会有的溶剂会与样品反应，30%的结果有很多杂峰，是不是反应得到的。如果其它条件相同，看一看产物峰的积分面积是否想近，比较一下，自己考虑结果！

回复人：lsh1022,▲ () 时间：2006-04-12 17:02:17 编辑	20楼
气相色谱分析首先应用纯物质进行定性,确定其保留时间,是否在该柱上出峰,其次应该作平行样,然后再对样品进行分析.

回复人：rocroc2002,▲ (小毛孩) 时间：2006-04-16 08:55:49 编辑	21楼
楼上说的很对,你要先定性确定一下,看看柱子一样吗?归一化法,我们这不可用,只来定性,或者做做溶剂类的东西,其他都用内标的.还有你把你做的东西写出来,如果可以的话,那样选柱子或者检测器就方便了,也好给你出出主意.

回复人：sxqsong,▲ () 时间：2006-04-17 14:30:23 编辑	22楼
楼主做开发,要做的东西的资料里应有分析方法,既然让人去做气相,就应用让人用你的方法,那样就不会出现这种费神的事了.

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-17 17:53:43 编辑

23楼

从你的问题来看，你分析是乙酸乙酯产品，作为产品含量应该更靠近100％。
你说的有两个分析结果，分析一定要用配制的标准样品进行比对。你用的是什么检测器，两台气谱进样口是不是都是填充进样口，还是毛细管分流进样口？
参考分析条件：
热导检测器温度140，气化室250；柱温130，色谱柱要求你的样品各组分能完全分离开。面积归一法计算（要有配制好的标准样品进行校正）

回复人：cyjxxh,▲ () 时间：2006-04-18 18:31:04 编辑

24楼

看了大家的回复，还是很长知识的。
但是有一点，楼主，说你呢，你的问题有两个问题，第一,是你的问题问得不明不白,而且，你的第二个中间，你也并没有说明10~20分钟之间是否有杂峰；第二，你给出了两个不一样的结果，但是你没有给出得到这样结果的各个条件是否一样，这让别人无法回答，也无法去知道你的问题究竟会出现在什么地方。
希望下次你能一次把问题说清楚，这样大家在支招的时候会更有针对性些。

回复人：joecky88,▲ (仪器分析菜鸟) 时间：2006-04-20 09:17:28 编辑	25楼
想问一下你委托不同公司做的分析条件有什么不同,仪器有什么不同,柱子呢? 当然最重要先看一下运送过程有没有出问题!!可否说清楚呢?

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-07-06 10:45:02 编辑	26楼
已经打分了。

回复人：slr2006,▲ () 时间：2006-07-30 17:25:40 编辑	27楼
用内标法做一下看看,哪个相近就是哪个准一点,

回复人：junzhang,▲ (我想学习) 时间：2006-10-04 15:06:27 编辑	28楼
我现使用的GC9790气相色谱仪,检测时为什么有时出峰,有时不出峰?纯标准品出峰,稀释后不出峰.

回复人：zjguochun,▲ (20g) 时间：2006-10-04 21:51:26 编辑	29楼
你两次测定的时候两台不同的，他们所用条件是不是一样，检测器一样啊柱子拉，以及柱子的前温，柱箱温度，检测器温度。会不会是检测器灵敏度不够啊，或柱子没有干净没老化。

回复人：zhangfxn,▲ () 时间：2009-10-30 21:05:58 编辑	30楼
我觉得一楼说的有道理

得分人：upstart-1,celan-1,圣佳化工-1,唐念菡-1,高粱米大碴子-1,qx0427-2,nie-1,lsh1022-1,sxqsong-1,cyjxxh-1,joecky88-1,

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