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问题:吡啶成盐反应的条件
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提问:tangqiming
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时间:2006-03-04 16:13:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问大家吡啶与溴代物反应成盐的条件是什么啊?一般选用什么做溶剂?反应温度是什么呢?
回复人:wrzjdwxjsc, (生物与制药工程学院博士后,文献互助,互相帮助,互相进步。) 时间:2006-03-04 19:01:15   编辑 1楼
一般含N的杂环化合物成盐首先必须在碱性条件下,如KOH,K2CO3等等。常用的溶剂有:DMSO(二甲亚砜)、DMF(二甲基甲酰胺)等。
反应温度:常温就可以进行。
吡啶我没做过,我做过吲哚和海因的成盐。


回复人:nakata,▲▲▲▲▲ () 时间:2006-03-04 20:34:51   编辑 2楼
做过,可惜差点小命都没有,我用吡啶与氯代物直间加一起,还没加热,就慢慢放热,才离开一会儿就喷出来了,全是吡啶味,
后来用吡啶滴加到氯代物里要好多了,具体的忘了,呵呵


回复人:xttanyue, (光是跑得最快的,那我呢) 时间:2006-03-05 00:22:44   编辑 3楼
丙酮做溶剂,回流就可以 ,产率比较高哦呵呵


回复人:qx0427, () 时间:2006-03-05 09:21:10   编辑 4楼
最好在丙酮做溶剂,在开冷却水的条件下,将溴代物于吡啶的液面以下缓缓加入并搅拌.我做过哌啶成盐的试验.应该是差不多的,你可以试试看.


回复人:qx0427, () 时间:2006-03-05 09:27:54   编辑 5楼
我再补充一点,切记水不能太多,不然就没有办法析出太多的产品.


回复人:tangqiming, (做有机合成碰到分离难问题,希望和大侠交流交流) 时间:2006-03-05 15:06:54   编辑 6楼
我刚才看了一篇文章,是溴代烷与4,4’-联吡啶的反应,他们是用乙腈做溶剂(另一个是用DMF),回流下反应14小时,然后旋蒸到剩下约10ml,再加入乙醚就析出沉淀,这么说是不是吡啶盐溶于乙腈而不溶于乙醚呢?请问大家吡啶盐在有机溶剂中的溶解性怎样?


回复人:tangqiming, (做有机合成碰到分离难问题,希望和大侠交流交流) 时间:2006-03-05 15:11:12   编辑 7楼
要是不溶于乙醚的话,直接用乙醚做溶剂反应中不就直接沉淀出来了,何必先用乙腈然后再加乙醚析出沉淀呢?
请问大家可不可以直接用乙醚做溶剂呢?



回复人:limuziln, () 时间:2006-03-05 16:09:26   编辑 8楼



得分人:wrzjdwxjsc-1,nakata-1,xttanyue-1,qx0427-1,


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