定制各类格氏试剂

问题:急,急,急,急求(1)3,5-二羟基苯甲醛的性质(2)氯甲醚脱保护的文献
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:飘逸雪
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:15
阅读:1670
时间:2006-03-05 09:38:16  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

这个东西的脱保护,我用的是甲醇和盐酸,但是点板后有两个点了 一个用乙酸乙酯都很难跑动了 随后我旋干了直接过柱了 但是好象下面那个点又有了 不管过的快与慢 请问(1)用乙酸乙酯都很难跑动了的那个点是什么了?(2)这个反应的后处理应该是怎么样的了?是不是不用过柱子了?有相关的文献了吗?越是具体越好!!!
回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 09:39:24   编辑 1楼
3,5-二羟基苯甲醛的性质越是具体越好!!!

拜托了!!!



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 09:40:49   编辑 2楼
分数全给!!!还可以另外给分!!!


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-03-05 10:55:10   编辑 3楼
用12%CH3OH和88%CH2Cl2试一下.


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-03-05 11:17:49   编辑 4楼
脱MOM就用酸,你没错. 用极性大的溶剂试试


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-03-05 11:48:08   编辑 5楼
CAS Number: 26153-38-8
Formula: C7H6O3
Formula Weight: 138.12
Melting Point: 158-161°
Sensitivity: Air Sensitive



回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-03-05 12:27:20   编辑 6楼
http://www.alfa.com/CGI-BIN/LANSAWEB?WEBEVENT+L0B031D7A24360700C651025+ALF+ENG


回复人:小泉纯狼, (有机化学) 时间:2006-03-05 17:05:23   编辑 7楼
楼上的,你给的网址打不开


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 18:45:15   编辑 8楼
TO 乙酸乙酯:
你好,谢谢!!!
能不能具体一点!特别是在有机物质溶解性方面
网址打不开啊!



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 18:49:01   编辑 9楼
TO upstart:
  你好,谢谢你的回答!!!
  有没有相关的文献了 我看了好多文献,没见到用二氯甲烷的 用的都是甲醇和盐酸 我就是不知道这个产物的性质 所以后处理不会 用极性大的溶剂试试?什么意思了



回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-03-05 21:09:04   编辑 10楼
杂质点可能是醛被氧化成酸了,我前几天做得是2,5二羟基本甲醛也是这样的。
脱保护楼上几位说得不行的话,就试一试通氢搅拌,也可以脱保护。


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 21:40:31   编辑 11楼
TO ecustlian:
感谢你的回答!!!
醛被氧化成酸了?如果是酸的话,用乙酸乙酯是可以很容易跑动的 我估计可能是盐
我前几天做得是2,5二羟基本甲醛也是这样的 我想问的是你具体做的什么了?和我的类似吗?



回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-03-05 22:15:29   编辑 12楼
对啊,可能就是酸成盐了,才跑不动的,不过感觉酸的紫外吸收特强,做GC后还是很存的,但在板上比较明显,我是做的叔丁基保护,脱保护的时候,我没用酸碱,直接通氢就可以了,还有你是在什么条件下做的啊,在碱性条件下,醛很不稳定的。


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-05 22:32:38   编辑 13楼
TO ecustlian:
再次感谢你的回答!!!
我是在酸性的条件下做的 我用的是甲醇和盐酸 可是我不知道后处理怎么做了 我是不是该先用碳酸氢钠洗了 然后用有机溶剂萃取了 能不过柱子吗?



回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-03-05 22:57:29   编辑 14楼
我是用碳酸钠或5%氢氧化钠溶液洗去原料的,个人感觉碳酸氢钠的PKa比较大,效果可能不是很好,用溶剂萃取好后,脱溶,我先水蒸气蒸馏,可得到GC98。5%以上的产品,你也可以试一试的,不知道行不行。
对了,不要再说感谢什们的,其实是交流,互相探讨。


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-03-06 19:07:39   编辑 15楼
http://www.alfa.com/CGI-BIN/LANSAWEB?WEBEVENT+L0B04C1793E6605008A11071+ALF+ENG


得分人:upstart-1,乙酸乙酯-1,ecustlian-3,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS