问题：请教：有人做过无水乙醇的减压蒸馏嘛？
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提问：guanpeggy
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-03-05 12:35:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想用无水乙醇做溶剂萃取我的样品，不过听师姐说不好蒸，有人蒸过嘛？温度是多少啊？

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-05 13:15:49 编辑	1楼
沸点本来就低,减压蒸馏难被冷却,全抽跑.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-05 13:16:49 编辑	2楼
无水乙醇可以买,多得很.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-05 13:26:36 编辑

3楼

常用有机溶剂的纯化－乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好

回复人：y0123,▲ (幸福是在自己手中!!! QQ:297120196) 时间：2006-03-05 13:42:25 编辑	4楼
很好蒸的!!!

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-05 15:13:47 编辑	5楼
可以用旋转蒸发仪旋干乙醇.没有旋转蒸发仪,减压蒸也可以,很容易蒸出.30度大概够了. 水和乙醇在一起蒸馏会形成共沸化合物,但共沸点只比乙醇的沸点低0.2度.

回复人：guanpeggy,▲ (小虾米) 时间：2006-03-05 16:52:26 编辑	6楼
谢谢，楼上各位了。

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-03-15 00:34:53 编辑	7楼
不用减压吧？

回复人：silentzys,★ (专业从事工业清洗剂,水处理剂的研究) 时间：2006-03-17 11:37:22 编辑	8楼
减压蒸也可以，但温度不要太高，26C-30C就可以。旋转蒸发较好，但设备一般不常用。

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-05-20 19:43:53 编辑	9楼
俺们是蒸汽一开，然后接收，真空蒸馏，奢侈了。俺们天天搞回收。

得分人：Ftian-3,y0123-1,

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