问题：对硝基苄醇
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提问：莫西西
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时间：2006-03-05 22:35:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求对硝基苄醇的合成法.最好有操作法.
对硝基氯化苄用碳酸钠直接水解能行吗?还是
对硝基氯化苄先和醋酸钠反应再水解.谢谢!

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-03-05 23:00:50 编辑

1楼

1苄醇的酯化
将32.40g苄醇(0.30mol)\18.00g乙酸酐(0.175mol)\0.50g浓硫酸和50.00g苯加入到250mL装有温度计\机械搅拌\分水器(分水器上接回流冷凝管)的三口烧瓶内,开动搅拌,升温到80度,回流反应,直到分出理论量(约2.70mL)的水为止,然后把分水装置改为蒸馏装置,将溶剂苯尽量蒸出,剩余物用20.00g水洗涤3次,分去水层后的油层即为酯化物44.12g,收率98.04%,无需精制直接用于硝化反应。
2 硝化
将40.00g浓硫酸加入到250mL安装有温度计、机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶内,开动搅拌烧瓶外用冰盐浴冷却,当反应烧瓶内温度降到-1～-5度时,先滴加44.12g酯化物(0.294mol),再在2h内滴加完68.64g的混酸（含硝酸0.353mol；m(硝酸)：m(PPA)：m(硫酸)=10：40：7,控制反应温度不变。滴完保温反应1h后将反应物倾入200g水中,静置分层,分出油层即为硝化物(主要是邻／对位混合物)。
3水解与异构体分离
将200.0g水和上步所得硝化物加到500mL装有温度计、机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶内,开动搅拌,加热升温到70~80度,然后慢慢滴加质量分数为20%的NaOH水溶液,直到反应混合物的pH=10时停止加碱,保温反应1h,分出油层,冷却至0度析出固体,抽滤,滤饼用苯重结晶1次,得35.22浅黄色针状固体对硝基苄醇,收率78.30%。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-05 23:29:24 编辑

2楼

在0．50g浓硫酸催化下，32．40g苄醇与18．00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应，生成的 44．12g乙酸苄醇酯溶于40．00g浓硫酸中，与68．64g混酸[m(硝酸)：m(多聚磷酸)：m(硫酸)=1：0．4：0．7]在-10～-5℃ 下发生对位硝化反应3h后，再用质量分数为20％的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35．22g，总收率76．73％。具体参见精细化工 FINE CHEMICALS 2004 Vol.21 No.9 P.714-716。

回复人：莫西西,▲ () 时间：2006-03-06 15:12:32 编辑	3楼
谢谢两位.用混酸硝化会不会存在异构体的问题,用重结晶的方法提纯效果可能不太理想.

回复人：莫西西,▲ () 时间：2006-03-06 19:34:20 编辑	4楼
有那位老师知道混酸硝化后邻对位的比例是多少，能否有效提纯

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2006-03-06 22:42:41 编辑	5楼
对硝基苄醇不是扬州有生产吗？140／公斤。

回复人：远航7078,▲ (专业从事对硝基苄醇的生产) 时间：2006-03-26 09:36:47 编辑	6楼
河南四方化工有限公司是目前国内对硝基苄醇生产量最大的厂家之一

回复人：远航7078,▲ (专业从事对硝基苄醇的生产) 时间：2006-03-26 09:39:22 编辑	7楼
请问那位老师知道目前对硝基苄醇主要用途

回复人：求知者_0,▲ (向大家学习) 时间：2007-03-20 09:56:04 编辑	8楼
我生产对硝基苄醇,有人要吗?电话13703484766

得分人：sunyubo-1,tangyyer-1,

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