问题：三氯氧磷沸程的实验方法
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提问：asyz-1121
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时间：2006-03-06 16:27:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位朋友：
我现在急需三氯氧磷沸程的实验方法、步骤及操作其间注意的事项？
在这里先谢谢各位朋友。

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-03-06 16:34:31 编辑	1楼
好象需要很高的真空度

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-03-06 18:35:12 编辑

2楼

1馏程测定法
初馏点：即试样在规定条件下蒸馏 ,第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度,以℃ 表示。
干点：试样在规定条件下蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度, 以℃ 表示(苯类及吡啶类产品例外)。
馏程：出馏点与干点间的温度间隔。
2仪器
磨口蒸馏装置一套
分侵型具有0.5℃刻度的温度计,并事先校正过。
3.操作
装置的组装
用洁净干燥的确100ml (或50 ml) 量筒, 准确量取试样100 ml (或50 ml) ,小心注入蒸馏瓶中,避免液体流入蒸馏瓶支管内 ,加入清干燥沸石少许,用装好温度计的塞子,塞紧盛有试样的蒸馏瓶。温度计贡球的上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。装好冷凝管接流管，以100ml(或50ml)量简为接受器，如用直火加热蒸馏装置石棉板中心的小圆孔上（孔径2. 5－3cm）并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密接合，以免汽化后的蒸汽继续受热。
蒸馏
记录室内大气压，开始对样品均匀加热，控制从加热开始，到冷凝管下端流出第一馏液的时间为5－10 min （沸点100℃以下为本10—15 mi，沸点高于150℃时为15－20 mi n），记录流出第一滴蒸馏液时的温度为初馏点。移动量筒使馏出液沿着量筒壁流下，适当调节温度，使每分钟馏出3－4ml（100℃ 以上的物质为4－5 ml /mi n），记录蒸馏瓶最后一滴液汽化的瞬间温度为干点，立即停止加热。如有需要，记录不同温度下馏出物体积。蒸馏后回收总体积应在98ml以上，否则无效。
计算馏出液ml数
馏出液体积 = ×100
取供试品ml数
计馏份 >95% 沸程:105.1～107.2℃
4.注意事项
a.测定苯类及吡啶类产品的馏程时，当馏出液达到96ml时,撤火,注意温度上升,其最高温度即为终馏点(相当干点)。
b.蒸馏前向烧瓶中加入沸石是防止爆沸。
C.不要在空气流动的地方操作，否则影响读数，最好在室内恒温20—25℃ 时进行蒸馏。 d．通常沸程在80℃以下的供品用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），量取及测量馏出物体积时，均在5—10℃ 水浴中进行。沸程在80℃以上时在常溫中进行。可直接火焰或电热套加热。

回复人：asyz-1121,▲ (从事化工行业多年，现有些基础知识上的问题不明白，希望能够互相交流。) 时间：2006-03-07 12:07:49 编辑	3楼
已经打分了。

得分人：sunyubo-1,

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