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问题:求助:有关二氯菊酰氯的分析
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时间:2006-03-06 17:11:02  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

版主,请提示一下有关二氯菊酰氯的气相色谱分析方法,谢谢了!
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-03-06 23:09:51   编辑 1楼
1 试剂
  二氯菊酰氯标准品:已知含量(亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品);
  无水乙醇(GB 678─78):分析纯,用条状5 分子筛(经过500℃活化4h,干燥器放冷)进行脱水处理后使用;
  α-氯化綦:内标物,不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质。
2 仪器和装置
  气相色谱仪,火焰离子化检测器;
  记录仪或积分仪;
  色谱柱:长1m、内径3mm不锈钢管;
  填充物:5%已二酸乙二醇聚酯(PEGA),涂渍于上试102白色硅烷化担体(40~60目)上。
3 测定步骤
 3.1 色谱柱的填充和老化
  将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗,另一端塞适量玻璃棉,裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入已制备好的填充物,并不断轻调敲柱壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱,取下色谱柱,在入口端也塞以适量的玻璃棉。
  将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端暂不接检测器,以约30ml/min流速通载气,于130℃柱温下至少老化12h。
 3.2 色谱操作条件
  温度:柱室114℃;汽化室130℃左右;检测器130℃左右。
  气体流速:载气(N2)30ml/min;氢气40ml/min;空气400~500ml/min。
  纸速:10mm/min。
  灵敏度和衰减:调节灵敏度和衰减,使色谱峰高为记录仪满量程的60%~80%。
  相对保留时间:
  顺式二氯菊酰氯:≈0.75
  反二式氯菊酰氯:1.00(约1.85min)
  内标物:≈1.64
3.3 相对校正因子(f)的测定
  在预先加入约2ml分析纯并经5A分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中,准确称入约40mg(精确
至0.1mg)二氯菊酰氯(或二氯菊酸乙酯)标准品,摇动片刻,再称入α-氯代萘(精确至0.1mg)使二
者之比在0.8~1.2之间,摇匀后,进样记录色谱图,按式(1)计算相对校正因子f:
f=〔(ms•Ais)/(mis•As)〕×P ……………………………(1)
式中:ms、mis── 分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量,g;
As、Ais── 分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积,mm2;
P── 二氯菊酰氯标准品的百分含量。
 3.4 样品含量的测定
  测定手续同3.3,唯以待测样品代替标准品。
 3.5 计算
  二氯菊酰氯百分含量X(m/m),按式(2)计算:
X=f•〔(mis•Ai)/(mi•Ais)〕×100 …………………………(2)
式中:mi、mis── 分别为样品和内标物的质量,g;
Ai、Ais── 分别为样品和内标物的峰面积,mm2。
 3.6 偏差
  本方法的平行偏差不得大于2.0%。

具体方法见GB 8205—87,http://www.fjsp.gov.cn/standard/hy/ny/hg%202985.doc



回复人:jaoming, () 时间:2006-03-07 17:38:58   编辑 2楼
谢谢了


得分人:tangyyer-3,


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