问题：求助：有关二氯菊酰氯的分析
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提问：jaoming
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时间：2006-03-06 17:11:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

版主，请提示一下有关二氯菊酰氯的气相色谱分析方法，谢谢了！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-06 23:09:51 编辑

1楼

1 试剂
　　二氯菊酰氯标准品：已知含量（亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品）；
　　无水乙醇（GB 678─78）：分析纯，用条状5 分子筛（经过500℃活化4h，干燥器放冷）进行脱水处理后使用；
　　α-氯化綦：内标物，不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质。
2 仪器和装置
　　气相色谱仪，火焰离子化检测器；
　　记录仪或积分仪；
　　色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢管；
　　填充物：5%已二酸乙二醇聚酯（PEGA），涂渍于上试102白色硅烷化担体（40～60目）上。
3 测定步骤
　3.1 色谱柱的填充和老化
　　将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断轻调敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，取下色谱柱，在入口端也塞以适量的玻璃棉。
　　将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约30ml/min流速通载气，于130℃柱温下至少老化12h。
　3.2 色谱操作条件
　　温度：柱室114℃；汽化室130℃左右；检测器130℃左右。
　　气体流速：载气（N2）30ml/min；氢气40ml/min；空气400～500ml/min。
　　纸速：10mm/min。
　　灵敏度和衰减：调节灵敏度和衰减，使色谱峰高为记录仪满量程的60％～80％。
　　相对保留时间：
　　顺式二氯菊酰氯：≈0.75
　　反二式氯菊酰氯：1.00（约1.85min）
　　内标物：≈1.64
3.3 相对校正因子（f）的测定
　　在预先加入约2ml分析纯并经5A分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中，准确称入约40mg（精确
至0.1mg）二氯菊酰氯（或二氯菊酸乙酯）标准品，摇动片刻，再称入α-氯代萘（精确至0.1mg）使二
者之比在0.8～1.2之间，摇匀后，进样记录色谱图，按式（1）计算相对校正因子f：
f＝〔（ms•Ais）/（mis•As）〕×P ……………………………（1）
式中：ms、mis── 分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量，g；
As、Ais── 分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积，mm2;
P── 二氯菊酰氯标准品的百分含量。
　3.4 样品含量的测定
　　测定手续同3.3，唯以待测样品代替标准品。
　3.5 计算
　　二氯菊酰氯百分含量X（m/m），按式（2）计算：
X=f•〔（mis•Ai）/（mi•Ais）〕×100 …………………………（2）
式中：mi、mis── 分别为样品和内标物的质量，g；
Ai、Ais── 分别为样品和内标物的峰面积，mm2。
　3.6 偏差
　　本方法的平行偏差不得大于2.0％。

具体方法见GB 8205—87，http://www.fjsp.gov.cn/standard/hy/ny/hg%202985.doc

回复人：jaoming,▲ () 时间：2006-03-07 17:38:58 编辑	2楼
谢谢了

得分人：tangyyer-3,

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