定制各类格氏试剂

问题:大家进来帮帮忙啊!sos!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:cherry79
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:80%
回复:9
阅读:691
时间:2006-03-07 17:45:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做一个用乙醚做溶剂,油浴回流5个小时,通氮气除去反应生成的HCL的反应(反应体系必须是无水的)。我用蛇行冷凝管冷凝,但乙醚和HCL一起还是很快的就跑掉了,请问有没有既让HCL除掉,又能满足乙醚不和他一起跑掉呢,最好是不要换溶剂,因为我担心换溶剂的话温度会对反应有影响?
回复人:*元*素*,▲▲▲ () 时间:2006-03-07 17:54:47   编辑 1楼
如果不想加入任何东西的话,换冷冻盐水替代冷却水就可以了,将来你工业化也比较方便


回复人:ywzhongcn, (南) 时间:2006-03-07 18:01:39   编辑 2楼
油欲 ,说明温度很高,
乙醚的沸点很低,且容易挥发

我觉得这种情况下,要控制反应,
第一,要注意控制回流的温度,1楼的建议挺不错,用冷冻的盐水代替,
第二,要控制气体流速, 如果氮气的气流量大, 容易带走易挥发的乙醚,
第三,加长冷凝管的长度


回复人:cherry79, () 时间:2006-03-07 18:17:26   编辑 3楼
谢谢,
我也想过用冰水做循环水,但是我担心HCL会不会不会跑出来,我在油浴回流,不通氮气的条件下,HCL没有出来,如果用2楼的方法不可行的话,我考虑能不能加一种物质能够除去HCL但又没有水生成。



回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-03-07 19:29:49   编辑 4楼
HCL的沸点比乙醚低不少,应该可以通过控制,只出HCL的.
我觉得2楼说法应该可行.


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-03-07 20:46:25   编辑 5楼
HCl不可能被冷凝的,它没有出来的原因可能是体系中的溶解造成,如果想除去HCl,可以加碱比如Et3N、pyridine等。


回复人:landlord, (交流学术,共同进步) 时间:2006-03-07 21:03:31   编辑 6楼
可以加缚酸剂。


回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-03-07 21:22:16   编辑 7楼
加入三乙胺,吡啶作为缚酸剂试试!


回复人:cherry79, () 时间:2006-03-07 21:36:30   编辑 8楼
接受答案了,谢谢大家的热心帮忙!
可惜我只有8分可以给大家,以后大家回答我的问题我再多给大家。



回复人:readpen, (相信自己 相信明天) 时间:2006-03-07 22:53:20   编辑 9楼
同意二楼。不行的话,就加缚酸剂


得分人:*元*素*-2,ywzhongcn-2,Ftian-1,tangyyer-2,landlord-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS