问题:大家进来帮帮忙啊!sos!!! 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:cherry79 等级:▲ 版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,) 信誉:80% 回复:9 阅读:704 时间:2006-03-07 17:45:20 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
我在做一个用乙醚做溶剂,油浴回流5个小时,通氮气除去反应生成的HCL的反应(反应体系必须是无水的)。我用蛇行冷凝管冷凝,但乙醚和HCL一起还是很快的就跑掉了,请问有没有既让HCL除掉,又能满足乙醚不和他一起跑掉呢,最好是不要换溶剂,因为我担心换溶剂的话温度会对反应有影响? |
回复人:*元*素*,▲▲▲ () 时间:2006-03-07 17:54:47 编辑 | 1楼 |
如果不想加入任何东西的话,换冷冻盐水替代冷却水就可以了,将来你工业化也比较方便 |
回复人:ywzhongcn,▲ (南) 时间:2006-03-07 18:01:39 编辑 | 2楼 |
油欲 ,说明温度很高, 乙醚的沸点很低,且容易挥发 我觉得这种情况下,要控制反应, 第一,要注意控制回流的温度,1楼的建议挺不错,用冷冻的盐水代替, 第二,要控制气体流速, 如果氮气的气流量大, 容易带走易挥发的乙醚, 第三,加长冷凝管的长度 |
回复人:cherry79,▲ () 时间:2006-03-07 18:17:26 编辑 | 3楼 |
谢谢, 我也想过用冰水做循环水,但是我担心HCL会不会不会跑出来,我在油浴回流,不通氮气的条件下,HCL没有出来,如果用2楼的方法不可行的话,我考虑能不能加一种物质能够除去HCL但又没有水生成。 |
回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-03-07 19:29:49 编辑 | 4楼 |
HCL的沸点比乙醚低不少,应该可以通过控制,只出HCL的. 我觉得2楼说法应该可行. |
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-03-07 20:46:25 编辑 | 5楼 |
HCl不可能被冷凝的,它没有出来的原因可能是体系中的溶解造成,如果想除去HCl,可以加碱比如Et3N、pyridine等。 |
回复人:landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间:2006-03-07 21:03:31 编辑 | 6楼 |
可以加缚酸剂。 |
回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-03-07 21:22:16 编辑 | 7楼 |
加入三乙胺,吡啶作为缚酸剂试试! |
回复人:cherry79,▲ () 时间:2006-03-07 21:36:30 编辑 | 8楼 |
接受答案了,谢谢大家的热心帮忙! 可惜我只有8分可以给大家,以后大家回答我的问题我再多给大家。 |
回复人:readpen,▲ (相信自己 相信明天) 时间:2006-03-07 22:53:20 编辑 | 9楼 |
同意二楼。不行的话,就加缚酸剂 |
得分人:*元*素*-2,ywzhongcn-2,Ftian-1,tangyyer-2,landlord-1, |
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