定制各类格氏试剂

问题:关于mannich反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:沧海一声笑
等级:★★★
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:6
阅读:1158
时间:2006-03-07 20:45:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我想做下面这个反应,不知道该怎样做:(R是苯环)
RCHO+HN(CH3)2.HCL+CH2(COOC2H5)2====RCH(N(CH3)2)CH2COOC2H5
我用乙醇做溶剂试了一下不反应,也不知道是不是我条件选得不对.
我看了一些文献,这种反应不容易做好,尤其是收率好象不容易提高,所以请各位做过这种反应的前辈高手帮忙.

说明:此问题可能涉及违禁品,但这是我合成的一种药物(完全合法)必经的中间体(专利上的另外两条路线都成本太高).决非故意违反论坛规定.
当然,专利的原文并不要求这样做,我把三步合并成了一步来做.请注意我的反应式,反应前是丙二酸二乙酯,反应后只有一个乙氧羰基.也就是说另一个应该脱去.
专利原文的三步反应是:
RCHO+CH3COONH4+CH2(COOH)2====RCH(NH2)CH2COOH
RCH(NH2)CHCOOH----RCH(N(CH3)2)CH2COOH
RCH(N(CH3)2)CH2COOH-----RCH(N(CH3)2)CH2COOC2H5
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-03-07 20:47:04   编辑 1楼
自己先顶一下.
请各位前辈不吝赐教!!



回复人:landlord, (交流学术,共同进步) 时间:2006-03-07 21:00:16   编辑 2楼
楼主,我也在做类似的反应,我看了一下mannich的相关资料,反应体系好象要是酸性条件,你能把你的那个专利穿给我看看吗?谢谢!


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-03-07 21:13:03   编辑 3楼
2楼,您的条件能不能给具体些?
另外,那个专利我不能给您.因为这个项目是我老总的立项,专利是技术机密,虽然老总不知道我可以把专利给任何人看,但我不能对不起老总.很抱歉.



回复人:readpen, (相信自己 相信明天) 时间:2006-03-07 22:48:30   编辑 4楼
一般产率都不高


回复人:wanghong, (自己太年轻~~) 时间:2006-03-08 07:34:06   编辑 5楼
我做过类似的实验,溶剂用的是乙腈,再已经回流的状态下反应,加搅拌.


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-03-27 21:54:45   编辑 6楼
已经打分了。


得分人:readpen-1,wanghong-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS