定制各类格氏试剂

问题：在下刚参加工作，就遇到棘手的问题，向各位前辈讨教！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chenxl3604
等级：▲
版块：染料专区(rabbit,eukary,)
信誉：0%
回复：4
阅读：820
时间：2006-03-10 08:56:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

　　在下刚刚参加工作，就遇到棘手的问题，我的实验产品中发生＂芳胺＂过量超标的问题，试过很多方法，但效果不明显，含量为２０００ppm，距离标准的５００ppm还有差距，因此向各位前辈讨教！我做的有机颜料这块，产品是P.R48:2,其中的重氮芳胺为　４－氯－６－氨基－间甲基苯磺酸（２Ｂ酸）就是这种物质超标，资料上面显示提到主要原因是因为相互邻位上的氨基与磺酸根形成内盐造成的！想得到各位前辈的帮助！

回复人：sukong,▲▲▲ () 时间：2006-03-10 09:29:10 编辑	1楼
有没有想过用酸碱破坏内盐除掉芳胺之后再形成内盐的方法？一般这么低的含量水洗或者溶剂洗洗就洗掉了吧

回复人：sukong,▲▲▲ () 时间：2006-03-10 10:07:39 编辑

2楼

你用液碱的方法可以，用液碱和磺酸根成盐后，如果芳胺在水里的溶解性小，可以考虑用有机溶剂(醇或者其他有机溶剂）来洗涤一下，如果胺在水中溶解度大可以直接用水洗，这样可能会损失掉一些产品，但是含量有可能提高。

我也没有做过染料，给你提出的这个方法也是拍拍脑袋想出来的，不一定惯用，你试试看吧

回复人：czj0923,▲ () 时间：2006-07-26 18:54:40 编辑	3楼
试试用有机溶剂(如醇,有机酸)和一定温度的热水洗涤!注意要是热水!冷水是不行的!当然温度一定要适宜!具体温度要自己视所做的产品而定!我现在也在做染料!你的胺类我现在正在做!我是正丁胺就是用这样的方法除去的(先用醇洗涤,再用60度的热水洗涤,基本可以去除)!效果还不错!

回复人：chuangjiun,▲ () 时间：2006-07-26 20:37:37 编辑	4楼
请问你的偶合组分是什么？首先在进行重氮化反应的时候要保证原料完全反应，在进行偶合反应结束的时候要保证偶合组分稍微过量，这样是保证重氮盐充分反应，如果你的偶合组分能溶于碱的话，在偶合结束后将PH值调到碱性，这样既能除掉过量的偶合组分，也能够是未反应的２Ｂ酸成盐除去。

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