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问题：一个困扰我很久的减压蒸馏问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：raven82
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：60%
回复：25
阅读：1404
时间：2006-03-10 09:41:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用甲苯和甲醇做溶剂加氢还原间苯二甲腈得间苯二甲胺
先常压蒸馏除去溶剂后，然后用油泵减压蒸馏，发现有一部分间苯二甲胺被油泵抽走，严重影响了收率
间苯二甲胺得沸点是248度，为什么也会被抽走？？？有什么方法可以避免吗？？还是由于冷凝效果不好，导致这种情况？？（蒸馏过程为油浴加热）
希望高手们不吝赐教
谢谢！！！

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-03-10 09:46:29 编辑	1楼
这种情况确实有可能发生，因为产物有可能会挥发，尤其实在高温下。建议增加冷凝效率，比如-20度的冷凝水，冷井。

回复人：raven82,▲ () 时间：2006-03-10 09:49:05 编辑	2楼
我忘了说了，间苯二甲胺在10度左右就变成固体了

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2006-03-10 09:53:28 编辑	3楼
在20度下水也会挥发掉一些。同样道理，高温下产品即使不到沸点也会挥发。提高温度，加快蒸馏速度会减少这种挥发。还可以尝试一下水蒸气蒸馏。

回复人：binhao,▲ () 时间：2006-03-10 09:53:33 编辑	4楼
可能是升华走了

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-10 10:09:33 编辑	5楼
蒸馏设备有漏气现象，或蒸发量过大，也可以携带物料外出，冷凝只是将饱和的部分液化，不饱和的部分，随气流外出，尤其是气流过大的时候，不饱和的部分数量也会增加。

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-03-10 10:29:13 编辑	6楼
可能是间苯二甲胺表面蒸汽压比较大(你可以自己查一查) 是的话1可以考虑用冷井(在减压口处回收) 2提高其加入量

回复人：单行线,▲ () 时间：2006-03-10 10:50:02 编辑	7楼
蒸馏速度过快，有可能产生夹带现象。比如油水混合物，沸点60多度的溶剂油，在闪蒸时一般会携带出大约体积量20%的水。楼主的问题也应该是这个道理。如果分析正确，则应该减慢蒸馏速度，比如减小负压或降低蒸馏温度，减少溶剂用量也会有帮助。

回复人：大美女,▲ (精细有机合成与农药化学博士) 时间：2006-03-10 17:36:55 编辑	8楼
其实俺更喜欢用电磁搅拌下减压蒸馏，挥发会小一些

回复人：zjjxhg,▲ () 时间：2006-03-10 22:52:54 编辑	9楼
一.设备有微泄漏. 二.冷凝器换热面积小. 三.接受器入口未加挡板.微液滴直接被抽走. 考虑一下是何种原因

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-03-10 23:38:06 编辑	10楼
你蒸馏油浴的温度不要太高，只要间苯二甲胺不和甲苯共沸就跑不了多少。

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2006-03-11 00:01:36 编辑	11楼
间苯二甲胺，你在做？什么价格？

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-03-11 00:38:02 编辑	12楼
检查冷却器与蒸馏釜及管线配置，负压与汇流量配比。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-03-11 08:16:32 编辑	13楼
估计是少量升华!248度的物质一般情况下不容易被蒸馏带走的!

回复人：raven82,▲ () 时间：2006-03-11 16:20:24 编辑	14楼
非常感谢各位得答复！！！！ to 张磊我正在做这个项目，但是收率一直无法提高只有80％，目标是做到95％我只管做，价格不是我定，这得我们公司市场部得人了

回复人：raven82,▲ () 时间：2006-03-11 16:22:52 编辑	15楼
to 大美女我就是用的电磁搅拌减压蒸馏

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-03-11 21:50:11 编辑	16楼
可能升华了

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-03-12 08:03:15 编辑	17楼
减压蒸馏的时候后面多加几个缓冲就可以啦,把挥发出来的都留在缓冲瓶里.及能不让物料被抽走,又能保护泵.

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-12 10:16:02 编辑	18楼
可以考虑使用精馏柱，增加区分力度。

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2006-03-12 19:29:23 编辑	19楼
是个令人头痛的问题，我也遇到过，要把温度，真空度，时间平衡好，不只考虑抽走，还要考虑高温破坏。

回复人：essence,▲ () 时间：2006-03-14 13:23:41 编辑	20楼
这个问题不可能完全避免，但可以减小到最低程度。问题关键在于冷凝效果不好，可以延长冷凝管的长度，两根冷凝管会好一些！

回复人：zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术，喜欢跟合成的人交朋友！) 时间：2006-03-15 13:13:20 编辑	21楼
楼主还是在实验室做吧，增加冷凝管长度了，不过248度很难被抽走，收率低是不是反应没完全呢，抽走的是甲苯也有可能的！

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2006-03-15 13:20:21 编辑	22楼
raven82, 你是哪个公司的？请告知联系方式。谢谢！张磊上海灿禾化工有限公司电话: 021-52411245，52950963 传真: 021-52411245 手机: 13301777870 电邮：eric@ericch.com 网址：www.ericch.com

回复人：little白,▲ (出来，请指教) 时间：2006-03-15 21:28:55 编辑	23楼
负压太低，应查曲线图，加热速率不宜过快

回复人：little白,▲ (出来，请指教) 时间：2006-03-15 21:28:55 编辑	24楼
负压太低，应查曲线图，加热速率不宜过快

回复人：raven82,▲ () 时间：2006-03-16 09:03:31 编辑	25楼
已经打分了。

得分人：essence-3,

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