问题：求助：色谱柱中混入丙酮，问有否影响？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：juwp
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
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时间：2006-03-10 18:23:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我所在单位有一台上海科创GC-910f型氢焰色谱仪，平时进行丙烯-丙烷分析。前些日子拆卸六通阀检修，等再装上（此时已经确认六通阀有问题）时发现进样无法出峰（但点燃氢气时的峰是出现的），怀疑色谱柱出现问题。
为了检查，有人建议我向柱内注射丙酮。由于平时注射路封死，我直接将色谱柱口卸开，将丙酮注射入色谱柱内，大约3毫升左右。柱箱内温度约110C左右，仍未出峰。问此类误操作对色谱柱是否有影响？对其他部件有否影响？
多谢！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-10 22:21:51 编辑	1楼
量太大了，肯定会对固定相造成影响的。

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-03-11 07:48:13 编辑	2楼
基本无影响，洗针时不就用的是丙酮

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-11 09:44:13 编辑

3楼

昏，洗针和色谱柱有关系吗？太大量的溶剂，会造成你的固定相的流失，对柱子的分离能力和出峰保留时间均有影响的，你想想，平时就进样几微升，现在几毫升，上千倍的增加，对柱子会的影响的。不过我可没有这么实践过哈，只是理论上这样认为的，如果你的柱子真的没有问题，那还要告诉我一下哦。实践是检验真理的唯一途径啊！

回复人：juwp,▲ (伪科学无极限) 时间：2006-03-12 18:10:06 编辑	4楼
为什么分歧这么大？

回复人：muzixin,▲ (there be a way) 时间：2006-03-15 19:20:44 编辑

5楼

点燃氢气的火焰是否一直显示正常?如果一直是处于on的状态，那么就应该是柱子的问题。查询一下最近有否进过可能残留在柱子中的样品，或者拆卸的过程中有杂质进到柱子里。建议在低于色谱柱最高温度20度左右的温度对柱子进行老化几小时。如果不是一直正常，可能检测器有问题

3ml的丙酮肯定会造成柱过载，对柱子固定相肯定有影响，但是影响应该不大，非极性的固定相一般为硅氧烷类，与丙酮不怎么结合。（你们是什么尺寸的柱子？）一般30m*0.32mm*0.25um的柱子进微升的样品量就可以检测是否是柱子的问题。没有必要进那么多。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-03-29 20:01:20 编辑	6楼
开大气流吹扫吧应该影响不大

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