问题：DMF的干燥
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提问：paixi
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时间：2006-03-12 22:03:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我上次做实验的DMF用无水硫酸镁干燥（在400度烘箱中烘了一天）后，再减压蒸出来，但发现仍不够干燥，里面还有水。请问我应怎样才能得到绝对无水的DMF
谢谢！

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-12 22:12:57 编辑	1楼
用硫酸镁一类的干燥剂.不能高温处理。可用过滤的方法处理.因为结晶水不耐高温。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-03-12 22:15:12 编辑	2楼
最好是用活化的分子筛(必须高温活化) 一般这样直接用就可以了如何才能得到绝对无水的DMF?首先用无水硫酸镁干燥,然后用CaH2回流五到六个小时后再减压蒸出来这样就是绝对无水的DMF 楼上的朋友你没有用CaH2回流这是你实验失败的原因

回复人：paixi,▲ (在读研究生) 时间：2006-03-12 22:16:50 编辑	3楼
我是把无水硫酸镁先在400度的烘箱中干燥，再用来干燥DMF，再减压蒸出来DMF 干燥剂有无水硫酸镁，无水硫酸钠，无水氯化钙，这些有什么区别没，用这些干燥剂干燥要多长时间为好呀

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-03-13 00:50:13 编辑	4楼
一般是用用氢化钙回流直到无气体放出（氢化钙与水反应生成氢气），再减压整流出来就好了

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-13 01:28:43 编辑	5楼
4楼的没错，但在减压蒸流出来时，记住在分流管入口放些玻璃棉，DMF 很容易爆沸！

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-03-13 11:18:06 编辑	6楼
用活化的分子筛,方便，再蒸馏就可以，水分在几百ppm

回复人：sdtower,▲▲ (zjhz2004@126.com) 时间：2006-03-13 11:40:46 编辑

7楼

楼主的说法太恐怖了。
DMF的临界温度只有323度，
400度的温度下只能以气体存在。
你用什么容器密封，没有爆炸？
即使不爆炸，这么高的温度下老早分解了，
剩下的东西只有极少的DMF了。
DMF的脱水简单之极，
用精馏即可，为了防止DMF分解，一般减压精馏。
至于楼主说的绝对无水的DMF，
过去不曾、现在没有、将来恐怕也不会有人能做出来。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-03-13 11:41:22 编辑

8楼

常用有机溶剂的纯化－DMF
N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

回复人：paixi,▲ (在读研究生) 时间：2006-03-14 10:28:00 编辑	9楼
已经打分了。

回复人：2008102128,▲ (努力啊！！！) 时间：2009-03-27 18:04:51 编辑

10楼

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

回复人：zhg819,▲ (化学反应很微妙) 时间：2009-10-08 08:25:48 编辑	11楼

得分人：飘逸雪-1,readpen-1,高粱米大碴子-1,zangjb-1,

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