问题：请教升华结晶
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提问：mapleleave
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时间：2006-03-12 22:20:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近有一个升华结晶的课题,我是一名大学生,对升华结晶不是很了解,希望高手指点,最好推荐一些文章或书籍,谢谢!!

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-13 00:20:48 编辑

1楼

结晶、重结晶和升华

（一）结晶和重结晶

在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶
可看无机化学或化工单元操作.

不同物质在同一溶剂中具有不同的溶解度，重结晶正是利用这一原理对含有杂质的化合物进化纯化的，重结晶纯化物质的方法，只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。具体操作如下：先在加热的情况下将被纯化物质配成饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，然后将溶液冷却，溶质便结晶析出，而可溶性杂质则因未达到饱和状态仍留于母液中。如果杂质有色，可先加进活性炭进行脱色（注意活性炭不能在沸腾时加入！），在趁热过滤时和杂质一起除去。最后通过过滤将晶体与母液分开，便可得到较纯净的物质。

常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。

常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。此时应注意，玻棒要靠在三层滤纸处，漏斗颈应靠在接受容器的壁上，先转移溶液，后转移沉淀，漏斗内液面不得超过滤纸高度的2/3。

减压过滤也称抽滤，其装置如图2-17所示，由于循环水泵1的抽气，使得吸滤瓶2内压力下降，在布氏漏斗3内的液面和吸滤瓶内造成一个压力差，因此提高了过滤的速度。装置中设置一个安全瓶4，是为了防止自来水倒吸而使滤液沾污并冲稀。正因如此，停止过滤时应先拔掉吸滤瓶上橡皮管，然后再关循环水泵。抽滤所用的滤纸，应略小于漏斗内径，但又能把瓷孔全部盖没。过滤时，先将滤纸湿润，然后抽气使滤纸贴紧，再往漏斗中转移溶液。

在有强碱、酸、酸酐、氧化剂等存在时，由于它们能腐蚀普通滤纸，故不能使用布氏漏斗抽滤，可改用砂芯漏斗。砂芯漏斗又称玻砂滤器（如图2-18所示），其滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的。按照滤板微孔的孔径，由大至小共分为六级，分别用G1和G6（或1号至6号）来表示。G1型的孔径最大（80-120微米），G6型孔径最小（2微米以下）。G3型相当于中速滤纸，用于过滤粗晶形沉淀物。较细的晶形或胶状的沉淀物一般选用G4型或G5型。使用砂芯漏斗，需要用抽气法过滤。其抽滤操作比较方便，只是砂芯漏斗价格较高，在目前广泛使用还受到限制。

图2-17 减压过滤装置

1

3

4

2

热过滤通常采用热漏斗过滤（图2-19），它的外壳是用金属薄板制成的，其内装有热水，必要时还可在外部加热，以维持过滤液的温度。重结晶时常采用热过滤，如果没有热漏斗，可用普通漏斗在水浴上加热，然后立即使用。此时应注意选择颈部较短的漏斗。

热过滤常采用折叠滤纸。滤纸的折叠方法如图2-20所示。先将滤纸一折为二[图2-20（1）]，再折成四分之一，产生2、4折纹，然后将1、2的边沿折至4、2 ，2、3的边沿折至2、4分别产生2、5和2、6两条新折纹[图2-20（2）]。继续将1、2折向2、6，2、3折向2、5，再得2、7和2、8的折纹。同样以2、3对2、6，1、2对2、5分别折出2、9和2、10的折纹[图2-20（3）、(4)]。最后在八个等分的每小格中间以相反方向折成16等分，结果得到象折扇一样的排列[图27（5）、（6）]。再在1、2和2、3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸[图2-20（7）]。在折纹集中的圆心处折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。使用前应将折好的滤纸翻转并整理好再放入漏斗中，这样可避免被手弄脏的一面接触滤过的滤液。

图2-18 砂芯漏斗图2-19 热漏斗

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（5）

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图2-20 折叠滤纸的方法

（二）升华

严格地说，升华是指自固态不经过液态而直接转变成蒸气的现象。但有机化学实验操作中，把物质从蒸气不经过液态而直接转变成固态的过程也称为升华。由升华所得的固体物质往往具有较高的纯度，所以升华常用来纯化固体有机化合物。升华要求固体物质在其熔点温度下具有相当高（高于20毫米汞柱）的蒸气压，这是升华提纯的必要条件。

升华点就是固体物质的蒸气压和外压相等时的温度。在这个温度时，晶体的气化甚至在其内部发生，使晶体裂开，有时还会污染升华物。因此升华操作时应注意控制温度、让升华在低于升华点的温度下进行。

一个简单的升华装置是由一个瓷蒸发皿和一个覆盖其上的漏斗所组成，如图2-21所示。粗产物放置在蒸发皿中，上面覆盖一张穿有许多小孔的滤纸，用棉花疏松地塞住漏斗管，以减少蒸气逃逸。然后在石棉网上渐渐加热（最好能用砂浴或其它热浴），控制好温度，慢慢升华。蒸气通过滤纸小孔上升，冷却凝结在滤纸上或漏斗壁上。必要时漏斗外壁可用湿布冷却。

图2-21 常压升华装置图图2-22 减压升华装置

对于常压下不能升华或升华很慢的一些物质，常常在减压下进行升华。减压升华装置如图2-22所示，外面大套管可抽真空，固体物质放在大套管的底部。中间小管作为冷凝管可通水或空气，升华物质冷凝在小管的外面。减压升华一般在水浴或油浴中加热。

回复人：mapleleave,▲ (结晶中心的弟子) 时间：2006-03-13 22:31:43 编辑	2楼
谢谢你的帮助,不过"升华结晶"是一个单独的单元操作,我想了解关于它的内容,谢谢!

回复人：跳跳,▲ (实验新手，渴望成长) 时间：2011-03-13 22:18:23 编辑	3楼
为什么看不见图呢？

回复人：trampwin,▲ (天大化工学士-硕士-博士-博士后,主要从事化学工艺开发，在工业结晶领域涉猎较多，可以提供结晶咨询) 时间：2008-06-16 15:08:25 编辑	4楼
关于升华结晶这个单元操作的专著，我还没有见到，不过原理是一样的。一通百通，看看相关别的结晶也就明白了

得分人：y920802s-1,

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