定制各类格氏试剂

问题：请教二甲胺盐酸盐的用法
类型：交流
提问：laochong
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：100%
回复：5
阅读：1839
时间：2006-03-13 09:24:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟初进实验室遇到一个难题
想做一个酮的还原胺化，上个二甲胺基，现在有二甲胺盐酸盐和二甲胺水溶液
请问可以做吗？如何除水？
后来又将酮还原成醇，又做成氯代物，再和二甲胺盐酸盐加等量氢氧化钠在甲醇中反应，（先在5度反应5小时，又升温到20度反应约10小时）但没做成功，
请问各位高手这一步胺代怎么样才能做成？有什么要注意的？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-03-13 19:38:50 编辑	1楼
用Leuckart Reaction, 在甲酸铵中, 将酮一步还原成伯铵, 然后甲基化

回复人：newdrug,▲ (process chemist) 时间：2006-03-14 12:47:58 编辑	2楼
酮和二甲胺盐酸盐反应，加三乙胺，反应完之后氢化还原

回复人：laochong,▲ (中南大学药学院) 时间：2006-03-15 08:50:57 编辑	3楼
谢谢上面两位的指点三楼的能不能说的详细点啊要加多少三乙胺，和盐酸盐等摩尔吗？通过TLC监测是否反应完全？不用加除水剂？请问二楼，伯胺甲基化后是不是要过柱子才能分出产物？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-17 20:08:24 编辑

4楼

想做一个酮的还原胺化，上个二甲胺基，现在有二甲胺盐酸盐和二甲胺水溶液
我觉得可以用二甲胺盐酸盐。不过反应条件我不太清楚。

后来又将酮还原成醇，又做成氯代物，再和二甲胺盐酸盐加等量氢氧化钠在甲醇中反应
氢氧化钠应该加2倍，因为要脱去2分子HCL。溶剂建议换成丙酮或者丁酮、甲基异丁基甲酮，加少量碘化钾催化。

1楼的，你说的是MANNICH反应。

回复人：laochong,▲ (中南大学药学院) 时间：2006-03-19 15:56:01 编辑	5楼
谢谢沧海一声笑我回去试试

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec