问题：四氢呋喃的干燥
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提问：bluecicada
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时间：2006-03-13 13:40:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想把四氢呋喃干燥成无水的，请问怎么做啊？选干燥剂的话，哪种好点呢？

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-03-13 13:42:45 编辑	1楼
氢氧化钾

回复人：hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟！) 时间：2006-03-13 13:44:40 编辑	2楼
最好是压钠丝干燥，实在不想的话可以用加少量NaH干燥即可你可以去买本溶剂手册，一般的都有了 [该帖子已被hdy79在2006-3-13 13:45:28编辑过]

回复人：bluecicada,▲ () 时间：2006-03-13 13:53:54 编辑	3楼
为什么是氢氧化钾啊？氯化钙的干燥效果不是说比氢氧化钾的好点嘛？有没有什么理由一定要氢氧化钾呢？

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-03-13 13:59:22 编辑	4楼
我觉得用氧化钙可以脱除水分至200ppm左右，加入氧化钙，搅拌回流，然后再把四氢呋喃蒸馏出来，基本能脱出其中的水分。

回复人：bluecicada,▲ () 时间：2006-03-13 14:04:15 编辑	5楼
是的，差不多都可以，但做有机的一般都是用氢氧化钾干燥，我就是想不通为什么他们选择了氢氧化钾，它的干燥效果比起其他干燥剂也不是特别好啊

回复人：yesu,▲ (christ) 时间：2006-03-13 14:07:33 编辑	6楼
分子筛如果对水分要求严格的话用钠块

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2006-03-13 14:20:01 编辑	7楼
加钠回流几个小时，再蒸馏

回复人：GreenSnow,▲ (做合成犹如做艺术！) 时间：2006-03-13 16:58:04 编辑	8楼
如果是放置时间较长的THF要先加还原剂先除掉其中的过氧化物，然后再加钠蒸出THF。

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-03-13 20:23:35 编辑	9楼
加分子筛，除水，再蒸馏出来就可以了，蒸馏时用氮气保护

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-13 20:43:11 编辑	10楼
同意三楼说法,无水氯化钙效果不错,我们一直在用.

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-14 08:07:39 编辑	11楼
用小钠快（丝）在搅拌下（搅拌可以加快干燥）加热回流同时加点二苯甲酮（指示剂）当溶液变深蓝蒸馏出就可用啦！ [该帖子已被高粱米大碴子在2006-3-15 4:18:42编辑过]

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-03-14 09:56:52 编辑

12楼

处理四氢呋喃:
四氢呋喃中含有过氧化物和水等杂质,处理时先加入氯化亚铜回流几个小时,以除去其中的过氧化物,然后蒸出,再加入一类干燥剂无氧化二磷回流几个小时以除去其中绝大的水,然后蒸出,最后加入钠和一点二苯甲酮做指示剂,回流,当溶液变为深蓝色时就可以蒸出保存起来,储存瓶里加些烘好的分子筛(最好现制现用)

回复人：essence,▲ () 时间：2006-03-14 12:59:15 编辑	13楼
先把钠处理成钠粒，除水会更好！

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-03-14 23:35:20 编辑	14楼
新买的四氢呋喃一般含水分较多，处理前一般先用氢氧化钾泡一下。在放进加油钠的容器里回流直到变蓝为止。对了，应该加入少量的二苯甲酮做指示剂

回复人：zhenye,▲ () 时间：2006-03-15 04:02:24 编辑	15楼
金属钠

回复人：lfqxb,▲ () 时间：2006-06-20 10:43:28 编辑	16楼
最简单的方法就是加分子筛，我用分子筛可以把水分降低到50ppm以下，你可以试试

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-06-20 13:59:30 编辑

17楼

四氢呋喃 (这是一个老方法)
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

回复人：bluecicada,▲ () 时间：2006-07-05 10:04:50 编辑	18楼
已经打分了。

回复人：云卷云舒,▲ (xuesheng) 时间：2007-07-18 16:20:47 编辑	19楼
二苯甲酮在回流一段时间才加进去对结果有影响没？

回复人：阿宽,▲ (药化) 时间：2008-11-29 11:33:00 编辑	20楼
学习学习！！！

回复人：houxu,▲ (有机合成爱好者) 时间：2009-02-14 11:16:48 编辑	21楼
加四氢铝锂，在回流，效果不错

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-02-14 11:25:30 编辑	22楼
17楼说的方法是对的

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2009-02-14 15:26:32 编辑	23楼
要看是买的哪家的，有的基本上不要除水的，有的则要钠丝回流除水的，如果要求不严格则稍微回流下脱水就行了,如格氏反应

回复人：fisfly,▲ (药物化学) 时间：2010-07-10 19:40:14 编辑	24楼
为什么看到四氢呋喃会与氢氧化钾反应呢，请问大家，氢氧化钾预处理再用钠丝的话，氢氧化钾要泡多久？钠丝回流要氮保护吗？上次做了直接钠丝回流的，用了很多钠啊。

回复人：bounyichen,▲ (刚从学校进入一电化企业实验室，跟一位工程师作助理，路漫漫，其修远兮，吾等只能求索！) 时间：2010-07-13 14:30:45 编辑	25楼
实验室里用少量可采纳楼上老师说的办法，我看大生产上未必行得通。可用定制的循环脱水容器来脱，最后将收集到的在上精馏塔进行精馏就OK 。我不会制图否则就画给你看了。效果蛮好的。

得分人：hdy79-2,温暖的心-1,readpen-1,lfqxb-1,clmbryy-2,

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