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问题:请问有机物质做GC/MS测不出东西是什么原因啊?
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提问:lanyuntian
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阅读:1739
时间:2006-03-15 08:47:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问有机物质做GC/MS测不出东西是什么原因啊?
回复人:hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间:2006-03-15 09:04:42   编辑 1楼
原因有:
1、你的产物本身不稳定,在样品配制和检测过程中分解破坏了;
2、分析方法有问题,如样品制备不正确或仪器参数调整不对。


回复人:celan,▲▲▲▲ (化学品成分和结构剖析服务:www.chemnmr.com) 时间:2006-03-15 09:58:52   编辑 2楼
有些热不稳定的化合物在GC-MS中不容易得到分子峰,但可以得到碎片峰,比如葡萄糖.
如果是难挥发的化合物用GC-MS就不合适.可以用ESI-MS.


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-15 10:16:11   编辑 3楼
这个物质不挥发。是白色物体粉末。我用95%的酒精溶解,浓度大概是5mg/ml。上色谱分析,不出锋。检测不到物质。请问这可能是什么问题呢?


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-03-15 10:37:57   编辑 4楼
是不是沸点抬高或者极性太大,出不来啊??
还是溶解度太小,进样量小啊


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-15 10:53:42   编辑 5楼
进样应该是够的。沸点没有测过。物质应该带酸性的。


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-03-15 12:41:33   编辑 6楼
色谱柱选的对不对? 常常胺和醇类和酸会和一些色谱柱反应而根本不出峰,我在对付这类物质时常采用衍生法,这样就不会再出现不出峰的问题.



回复人:landlord, (交流学术,共同进步) 时间:2006-03-17 09:05:33   编辑 7楼
我以前也出现股哟这类事情,最后发现是分析仪器液相的问题,液相堵了。你把液相多重复几次看看。


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-17 11:24:06   编辑 8楼
应该不是吧。我是在测试中心做的。其他人做的好像做出来拉。我的做的几次做不出,那里的老师也不愿意做了。:(


回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-03-17 15:58:55   编辑 9楼
产物对不对?还有别的检测方法吗?有没有nmr?
“其他人做的好像做出来拉“ 确信?
如果这样,不是仪器没调好,就是样品有问题了!
但通常酸都酯化后再做GC!


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-03-17 19:46:28   编辑 10楼
该不会是无机盐吧?


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-20 08:40:31   编辑 11楼
可能有盐。这个物质有-COOH,也有-OH。基团。我调ph到5-6之间。


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-20 09:17:49   编辑 12楼
-COOH.-OH联在七元环上。这个是反应物,产物也就是我要检测的东西是将苯甲酰氯联到-OH上。结果测不出。:(


回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-21 13:02:00   编辑 13楼
已经打分了。


得分人:hanhuang01-1,celan-1,upstart-1,


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