定制各类格氏试剂

问题:晶体的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zzy
等级:
版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
信誉:50%
回复:10
阅读:1054
时间:2006-03-15 10:16:58  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    


  我现在解决一个晶体产品的外观问题,我们的产品晶体形成了晶簇和粉状物的混合体,不能满足用户的要求,不知道我们的结晶工艺哪里出了问题。我们是间断生产,间壁式冷却结晶釜。开始是带搅拌自然降温,结晶析出以后保温1小时后,逐渐加大强制降温速度,由十分钟1度到甩料为十分钟3度。不知道是养晶还是析晶出了问题。希望大家给出出主意,给分析分析。谢谢大家!

回复人:wanghong, (自己太年轻~~) 时间:2006-03-15 10:34:28   编辑 1楼
加晶种吗?按照你的工艺应该没有问题.我有个朋友做阿维的,就是搅拌加晶种自然降温结晶的.效果不错.


回复人:mapleleave, (结晶中心的弟子) 时间:2006-03-15 23:16:50   编辑 2楼
是不是你在结晶时采用的过冷度太大了,不能采用过高的过饱和度(和或过冷度)来提高生长速率,会使成核速率增大,生成的晶体会成枝状,须状及帚状,建议减小结晶过冷度.


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2006-03-15 23:16:52   编辑 3楼
开始析出以后脚步搅拌都不重要,既然有合格的惊醒就说明析晶是没问题的,我想可能是在较低温度下晶体析出过快所致,建议在某一温度以上比如说50度结晶,等析出基本完全后再降温放料。


回复人:majunjiezz, () 时间:2006-03-17 16:59:40   编辑 4楼
我正在搞产品的结晶工艺,不知道你用的结晶罐内壁什么材质的?再有你的搅拌器的表面与罐内壁的材质是否一样呢?问题有可能出在这方面.再有晶体析出后的降温要慢些这样的话晶体才能长长.


回复人:sshadvjx, (设备制造商) 时间:2006-03-26 21:03:24   编辑 5楼
我们的生产重点是为各种类化工粉粒体材料提供干燥,输送设备及干燥输送系统。每一部件的设计都严格体现专业技术特长与环境保护观念,为用户提供符合环境保护要求的产品。
单台设备
(1) 粉碎设备:高速粉碎机HG系列;中速粉碎机A15系列;低速粉碎机LG系列
(2) 干燥设备:输送一体式除湿干燥机DAH系列;热风干燥机DH系列;箱式干燥机BD系列
(3) 气力输送设备:自动送料机AC系列;压缩空气送料装置
(4) 粉体输送设备:真空粉末送料机AP系列;管链送料机系列;皮带输送机系列;螺旋输送机系列
(5) 混合设备:回转式混合机RM系列;立式混合机HRM系列,箱式配料混合机MT系列;比例配料装置
(6)计量机:计量混合配色机SC系列
(7)换热设备:模具调温机系列; 冷水机系列;板式换热器;冷凝器
(8)料箱(仓):各种规格的原料箱及大型料仓(50 m3,70 m3,100m3 )
(9)其它:高压风机;气缸阀门;电磁阀;磁力架;加热管;管道除铁器;管道除粉装置;比例阀
系统装置
(1)化工材料的干燥及粉粒体输送系统的设计,制作,安装调试,售后服务
(2)光学级除湿干燥系统,洁净规格级配管系统的设计,制作,安装调试,售后服务
(3)换热机组的设计,制作,安装调试,售后服务
公司名称:上海艾的维机械制造有限公司
网址www.advjx.com            E-mail:info@advjx.com



回复人:dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间:2006-03-26 21:21:55   编辑 6楼
搅拌结晶会得到粉状晶体,搅拌的快慢会影响粉状晶体大小,若随后停止搅拌,进行结晶,晶体会在粉状晶体上生长。。。。。。


回复人:leixh,▲▲ (帮别人就是帮自己,快乐工作,快乐生活) 时间:2006-03-27 14:44:08   编辑 7楼
第一:建议分阶段取出固体用显微镜进行晶型观察.
第二:建议从结晶的几个重要影响因素去一一排除考虑,结晶的温度,如搅拌效果,降温的速度,加晶种与否,调整结晶体系,体系的过饱和度情况.


回复人:niker, () 时间:2006-03-28 06:33:03   编辑 8楼
首先看是不是粗品杂质含量过高,通常杂质含量不能超过5%。其次,要看具体的结晶速度,而不必过多拘泥于具体的降温速度。第三,降温前要保证溶解透明。第四,要保证足够的结晶时间。


回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-03-28 09:09:42   编辑 9楼
结晶析出以后保温1小时后(是否够了?),由十分钟1度到甩料为十分钟3度(稍快了点!)当然也得根据不同的晶体而言!
你可以取小量结晶在实验室里在结晶溶液中加热非均相搅拌, 取样显微镜进行晶型观察, 如有好转再慢慢降温(同时可做平行试验,其一快速冷却)取样比较!找出原因!无论怎样,还得用试验来验证!


回复人:wonderfer, (大型企业合成药5年生产管理、工厂建设经验) 时间:2006-04-05 21:26:23   编辑 10楼
第一:控制析晶温度,个人认为较高温度较好。
第二:采用梯度降温;
第三:注意搅拌速度。
有些物料的单晶很难做,以上三点是我工作几年的一些经验,希望对你能有所帮助。
盼分e族




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS