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问题:羧酸类与胺类合成酰胺如何控制?在线等
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时间:2006-03-15 14:46:57  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如题!
多谢!
回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-03-15 16:12:23   编辑 1楼
实验室方法:

1.将羧酸用SOCl2反应变成酰氯,再与胺类合成酰胺
2. EDCI+HOBt+Et3N+羧酸 在0C下DMF为溶剂搅拌0.5小时后,加胺类,搅拌5-8小时后,酸碱洗,乙酸乙酯萃取.
3. Hatu+羧酸+Et3N+胺类, 室温,CH2Cl2溶剂搅拌0.5小时.酸碱洗,乙酸乙酯萃取


回复人:wlzwlp, (我爱化学) 时间:2006-03-15 16:22:23   编辑 2楼
EDCI,HOBt,Hatu是指什么?多谢!


回复人:pukenmin, (a) 时间:2006-03-15 18:13:30   编辑 3楼
不太明白你所提的具体是什么,
如想合成酰胺就大体上如下:羧酸铵盐于160至180度加热除水。
例如合成甲酰胺:

1。甲酸加到氨水,摩1:1.混合时主意不要太急,因为会放热。
2。初蒸除氨水中的水,馏收100至120度左右,按氨水的相应浓度相出大概量。
3。于150至180度间回流一会,重复第二步除水。再加执至150~~`180度回流一会。再蒸除水。如些反复直至馏出的水计算量略多。
4。减压蒸馏得粗品。(需注意相应的酰胺分解温度,如甲酰胺于常沸点就有部份分解)


回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-03-15 21:40:29   编辑 4楼
羧酸用SOCl2反应变成酰氯,再与胺类合成酰胺


回复人:hcj,▲▲▲ () 时间:2006-03-15 23:11:53   编辑 5楼
个人不赞成3楼的做法
还是建议将羧酸转化成酰氯,再与胺类反应.


回复人:wlzwlp, (我爱化学) 时间:2006-03-16 09:09:42   编辑 6楼
我用的是烟酸,与SOCl2反应没什么要注意的吗?
酰氯化还需再加其他溶剂吗?哪位高人能具体指点一下?
谢过!



回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-03-16 13:20:52   编辑 7楼
其实看一下氨基酸的合成就好了!
1楼的建议很好,EDCI是活化羧基的活化剂!但有点贵!HOBt是缓冲剂可降低消璇化!EDCI = CH3CH2N=C=CH2CH2-N(CH3)2.HCl, 水溶性,易除去!
也可以试试DCC活化!
当然也可以酰氯化, 再酰氨化!方法很多!


[该帖子已被高粱米大碴子在2006-3-17 2:59:50编辑过]


回复人:topaz330, () 时间:2006-03-16 19:57:08   编辑 8楼
支持1楼


回复人:wlzwlp, (我爱化学) 时间:2006-03-20 15:06:02   编辑 9楼
多谢各位!
哪位高人有酰氯化的文献?
可否发到本人信箱,多谢!



回复人:为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间:2006-03-28 10:14:41   编辑 10楼
我认为先由羧酸酰化反应,然后滴加到胺中进行酰胺化,要加去酸剂。要冷却降温。一般有气雾生成,雾气消失即反应结束。然后水洗等。


回复人:ahhb, (woaini) 时间:2006-03-28 14:11:38   编辑 11楼
顶了


得分人:upstart-2,ye-1,hcj-1,高粱米大碴子-1,


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