问题：求助:色谱无重复性
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：Cat.
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
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时间：2006-03-18 15:51:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如题.本人使用的为国产色谱FID检测器,样品主要为两组分,切沸点相差很大.但同一样品无重复性,如进十几针的话,可能会有两到三针(连续的)可重复.
不知这种情况是哪些因素造成的,如何解决

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-18 23:08:55 编辑	1楼
1.操作本身要有重复性 2.组分的热稳定性 3.洗针要净且用的溶剂与组分应不反应 4.氢源和载体压力要稳

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-03-19 00:01:29 编辑	2楼
温度、压力的漂移以及进样量、操作手法的变化都影响色谱重现性

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-03-19 12:48:06 编辑	3楼
两组分分离情况如何? 主要检查一下气源

回复人：Cat.,▲ () 时间：2006-03-21 18:48:19 编辑	4楼
谢谢先.气源应该是稳定的,操作不会出现太大的问题,当然不如自动进样的准.但也不至于使结果出现的很离谱样品不易分解我想又没有可能是FID的问题,或柱子对组分吸附的程度不同.但一样的东西,每次的吸附情况应该一样的还请大家再帮忙解决一下

回复人：唐念菡,▲ (希望各位前辈指点) 时间：2006-03-26 09:31:23 编辑	5楼
保留时间重复性不好还是峰面积重复性不好？您用的是什么柱子，需要分流吗，如果分流的话建议您查看一下衬管的体积是否合适，样品气化后如果没有合适的衬管体积去容纳，也会有可能造成峰面积重复性差。如果是毛细管的话，安装是否有问题？

回复人：Cat.,▲ () 时间：2006-03-28 17:43:39 编辑	6楼
是峰面积重复性差,用的是毛细管

回复人：leeping,▲ (210409025@suda.edu.cn) 时间：2006-03-28 19:33:27 编辑	7楼
我在做气相时也碰到同样的问题.是FID检测,用的是填充柱,不需要分流的.重现性很差,而且更为奇怪的是:进样为1微升的亚沸水时,也会出峰.按理论来说,水是不出峰的呀.不知道是什么原因,借此机会,也请教一下高手.

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2006-04-07 00:33:29 编辑	8楼
清洗一下检测器

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-04-19 16:08:13 编辑	9楼
用的内标法吗？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-20 23:08:22 编辑	10楼
建议你溶剂空白看看,是否有其他杂质峰,如果没有的话,要检查你的条件,温度设置是否合适,是否可能分解

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-21 03:30:08 编辑	11楼
最好加内标物测！好的GC应该没问题，但GC的面积重复性与很多因素有关，比如FID稳定性,进样分流控制的稳定性！等等。。。如果有内标物就可消除这方面的问题！

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