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问题:请教各位乙腈如何纯化?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sealanyu
等级:
版块:配位化学(Ftian,)
信誉:100%
回复:8
阅读:2626
时间:2006-03-19 18:45:45  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

实验室买的乙腈好像不纯,又不知如何纯化,在这里请教一下,谢谢大家!
回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-03-19 19:09:32   编辑 1楼
乙腈,液体,有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上,乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物,所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质,,甚至还有乙酸和氨等水解产物。
  在乙腈中加入五氧化二磷(0。5-1%W/V),可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏,可以出去很亮的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
  加入硅胶或4A分子筛并摇晃,也可以除去乙腈中的大部分水,继后,使之与氢氧化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
  乙腈液少量氢氧化钾溶液(1ml,1%溶液/L)进行初回流,可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时,可用浓盐酸处理而出去,之后,用碳酸钾干燥,蒸馏。
  注意!乙腈有毒,对皮肤有刺激性,应避免吸入气蒸汽。




回复人:sealanyu, () 时间:2006-03-20 10:45:37   编辑 2楼
非常感谢!


回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-06-11 11:33:48   编辑 3楼
已经打分了。


回复人:sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间:2006-06-12 12:08:23   编辑 4楼
不知lz主要想除去其中的哪知成分?如果除水的话,先用碳酸钠干燥后,加入五氧化二磷回流。由黄变成无色时就可以收集乙腈了,你试一试。我就是这么蒸的,效果还可以


回复人:canghai22, (带着几分好奇,我终于上班了) 时间:2006-09-05 16:29:13   编辑 5楼
有没有其他更简单的方法呢?
我想快速除去乙腈中的水,各位高人帮帮忙吧


回复人:znfvsznf, (我要——简单的样子,鲜艳的心情,恣意的生活) 时间:2010-03-02 10:35:10   编辑 6楼
我没做过,看到师姐用的是氢化钙,貌似除水除氧都能除得挺干净~


得分人:ecustlian-3,


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