问题：格氏试剂的有关问题
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时间：2006-03-20 20:23:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

快毕业了，老师要找一些有关格氏试剂的资料及制备中要注意的一些问题，最好是英文版的．带译文最好．
望高手帮忙．谢谢！

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2006-03-20 21:08:37 编辑	1楼
主要是无水无氧，有时要加引发剂

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2006-03-21 00:13:51 编辑	2楼
http://www.organicchem.com/bbs/ http://emuch.net/bbs两论坛去找

回复人：hzqbamboo,▲ (化学操作工) 时间：2006-03-21 15:03:54 编辑	3楼
主要是在反应过程中要保持无水无氧状态,还有温度要低

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-03-21 16:53:15 编辑

4楼

格氏制备生产经验（转载自有机化学网）

昨天下午处理了一个格氏反应的放大生产，引发反应就用了四个多小时，差点冲料出事故。现在总结点经验，供大家参考：
1，水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。
2，在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则即便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10%。
3，如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证连续的操作不会被阻断。
4，如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当减少冲料产生的几率。
5，格氏反应活性基本上是I>Br>Cl,但价格也是如此。所以生产上能选用Cl原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
6，格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，镁的表面已经被活化了，更容易引发反应。

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-03-21 20:02:50 编辑	5楼
唉，这个很易查的，我发现人不能太懒喏

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2006-03-26 08:34:12 编辑	6楼
我做过的,2000L反应釜,很简单.镁45公斤,引发时间5分钟.

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2006-03-26 08:34:13 编辑	7楼
我做过的,2000L反应釜,很简单.镁45公斤,引发时间5分钟.

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2006-03-26 08:34:13 编辑	8楼
我做过的,2000L反应釜,很简单.镁45公斤,引发时间5分钟.

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