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问题:请教这个物质如何合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:bene
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1556
时间:2006-03-20 22:39:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

求教如何合成:3,3'-二羟二丁基醚,先谢谢了!
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-03-20 23:43:03   编辑 1楼
The cyclic ethylene acetal of MeCOCH2CO2Et was prepd. by reaction with HOCH2CH2OH in benzene over p-MeC6H4SO3H, then reacted with MeCOCH:CH2 in the presence of NaOEt, hydrolyzed by HCl, and reduced by NaBH4 to give 52% [MeCH(OH)CH2CH2]2O.


回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-03-21 06:50:03   编辑 2楼
CH3CH(OH)CH2CH2OH + H2SO4 (C)加热到 160 - 170 ºC -----产物!


回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-03-21 11:12:20   编辑 3楼
2楼的朋友,请问3位上的羟基会不会也要参加反应,能估计产率有多大?
非常感谢您的帮助!



回复人:yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间:2006-03-29 19:42:14   编辑 4楼
一楼兄弟你的方案有点问题哦
我的想法应该是这样的MVK与O3得到双键还氧化物,然后酸性条件下开环,H2SO4脱水后,NaBH4还原羰基得到产物


回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-03-30 02:47:56   编辑 5楼
产率不明!但简单,值得一试!(很早的专利哟)如果太差,不会申请专利吧!

[该帖子已被高粱米大碴子在2006-3-30 2:54:03编辑过]


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2006-03-30 17:26:01   编辑 6楼
法国专利1267084


回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-03-30 18:18:12   编辑 7楼
Ref. 1 3300664; Journal; Rosenberg; Babin; JOCYA9; J.Org.Chem.USSR (Engl.Transl.); 1; 1965; 1112; ZORKAE; Zh. Org. Khim.; 1; 1965; 1102.
Ref. 2 4186872; Journal; Bill et al.; MACEAK; Makromol. Chem.; 179; 1978; 2993,2995.



回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-03-30 19:52:50   编辑 8楼
二楼的方法可以试试,我想收率不会太低,伯醇和仲醇的醚化反应比较,显然是伯醇更易进行些。


回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-03-31 13:04:50   编辑 9楼
谢谢楼上的高手们热心的帮助,我查查试试看!


回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-03-31 13:54:13   编辑 10楼
6楼朋友告诉的专利找到了!谢谢
请问5楼的朋友,可否告诉专利号?



回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-07-28 18:17:21   编辑 11楼
已经打分了。


得分人:tangyyer-3,高粱米大碴子-3,yp_cas-2,myroser-2,ecustlian-3,ye-2,


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