定制各类格氏试剂

问题:关于萃取时的乳化问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:aaron_tina
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1841
时间:2006-03-23 15:33:10  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在用甲苯萃取产物时出现严重的乳化现象,改用其他的试剂如氯仿等均不能解决问题,请各位高人讲解一下关于萃取的经验,不胜感谢!
回复人:linyu, (好多的时候我都在努力创造.) 时间:2006-03-23 16:42:10   编辑 1楼
加异丙醇去乳


回复人:llscmary, (参与论坛日日新,如逆水行舟,不进则退!) 时间:2006-03-23 16:43:25   编辑 2楼
去水,加无水硫酸钠


回复人:xiaomihu, (对有机我才刚上路呢) 时间:2006-03-23 16:55:58   编辑 3楼
问题太模糊了?有哪几相啊?是水相中吗?


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-03-23 18:27:00   编辑 4楼
如果分出来有机相混浊,试试用饱和食盐水洗,可能会清很多


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2006-03-23 18:39:11   编辑 5楼
这个有很多方法的
(1)静置足够长的时间
(2)改变水相和有机相的比例
(3)加入饱和的NaCl破乳
(4)在布氏漏斗上上面用硅藻土或者是硅胶铺盖 然后抽滤 然后用大量的有机溶剂冲洗 就会得到澄清的溶液
一般用第二种和第四种了 我常用的了


回复人:aaron_tina, (向成为有机合成高手而努力奋斗!) 时间:2006-03-23 19:44:30   编辑 6楼
分成了有机层和乳化层,加水进去震荡直接乳化,加过NaCl饱和水,静置了一天也不行。。。
另外,请问飘逸雪,2,4的具体操作?谢谢!



回复人:congjin, () 时间:2006-03-23 21:33:54   编辑 7楼
有时遇到金属络合物 加点稀酸也可以(蔡鸟的一点经验)


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2006-03-23 23:00:01   编辑 8楼
我一般用饱和食盐水,很容易分层的。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-03-24 09:31:48   编辑 9楼
能不能确定产物溶解度大的有机溶剂,选溶解度大的好。
其实加NaCl或改变水相和有机相的比例目的都是为了增加两相的密度差。如果用甲苯,我建议你可以在加甲苯和NaCl后,可以加热搅拌,然后看看在50-60度下乳化现象明显不。
如果还是不行,不知道你乳化现象有多严重。假如分三层,而且乳化层有但不算很多,分层时就保留乳化层。用甲苯可以减压共沸带走大部分水,然后加部分新甲苯再用NaSO4干燥,硅藻土过滤。
如果乳化现象很严重,建议你先多换一些有机溶剂试试。不行再根据物料性质用混合溶剂看能不能破乳。


回复人:ziran116, (ziran) 时间:2006-03-24 14:07:12   编辑 10楼
试试加正丁醇怎么样;我在别的论坛上看到的


回复人:ywj27, () 时间:2006-03-24 16:07:14   编辑 11楼
我也碰到过这种问题,不过是小试,我一般是慢慢的旋转,加加热也行,实在不行就加点饱和食盐水。


回复人:readpen, (相信自己 相信明天) 时间:2006-03-24 18:34:53   编辑 12楼
一般是加上一些水的饱和的盐溶液


回复人:zhao690701, (huagong) 时间:2006-03-24 20:30:46   编辑 13楼
试试超声法


回复人:zhenye, () 时间:2006-03-24 21:53:33   编辑 14楼
用饱和食盐水试试,静置时间长点。


回复人:aaron_tina, (向成为有机合成高手而努力奋斗!) 时间:2006-03-25 00:17:22   编辑 15楼
已经打分了。


得分人:飘逸雪-2,chimeralu-2,ywj27-1,


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