定制各类格氏试剂

问题：请前辈们帮忙
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：djjssnoopy
等级：▲
版块：配位化学(Ftian,)
信誉：100%
回复：3
阅读：802
时间：2006-03-23 17:10:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位朋友:
大家好!最近一直在做毕业论文,其中有一个配体叫"N-(4-吡啶基)-异烟酰胺"的,我合成了好几遍得到的产品都不溶于无水乙醇(要重结晶,资料上说可以溶)不知道怎么回事,所以想请教大家来帮帮忙,提供一些合成方法或指点一下实验细节,不胜感激!!!!

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:25:07 编辑

1楼

先做个红外、核磁证实的确是你要的东西。

把你的东西和3-4倍的乙醇混在一起，加热到回流，如果还不溶解，就补加乙醇，实在不行，加几滴DMF（或是其他易溶的溶剂）（不要加多，否则你会后悔的），如果有少量东西不溶，那就不用管了，杂质。

趁热过滤，用乙醇涮一下瓶子，一起滤了，滤液迅速转移到一个大小合适的烧杯里，常温冷却。（不要冷冻，否则结晶细小，杂质又多，很难过滤）

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-24 08:13:49 编辑	2楼
加热搅拌有可能溶解。

回复人：djjssnoopy,▲ (扬大化院) 时间：2006-03-27 14:42:41 编辑	3楼
已经打分了。

得分人：沧海一声笑-2,

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