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问题：求助!!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wuhao111
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：24
阅读：705
时间：2006-03-23 19:10:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

文献原文:分出下层粘稠的有机物。冷冻48小时,过滤后滤饼凉干.

1.请问?冷冻48小时后成凝固的油状,是不是等升到室温在过滤?

2.这个滤饼凉干

是怎么亮干???

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:08:27 编辑

1楼

你可以按照文献先做一遍，你可能会发现事情完全不是你想的那样。

冷冻48小时可能会析出晶体，那马上过滤就行了。你也可以等恢复到室温再过滤，不过恢复过程需要很长时间，在实际操作中，大家当然会立即过滤。因此，原文自然不会把这个大家下意识遵循的操作习惯说一遍。

滤饼晾干，就是在通风处吹干。把滤饼摊开，不要纠结成团。避光，避热，避免风沙尘土。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:13:10 编辑	2楼
但是没有出现结晶现象啊! 它只是比原来的粘稠物更凝固了些.

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:15:38 编辑	3楼
油状怎么抽滤呢?

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:16:28 编辑	4楼
“分出下层粘稠的有机物”后，可以用勺子等尖利的东西刮瓶子的内壁，应该会有结晶析出，放一夜就可以抽滤了，滤液冷冻或浓缩，可能还会有产物析出。理由：既然黏稠，可能就是你的产物已经在体系中达到过饱和了，但因溶液黏度大无法正常析出，故需要用勺子或者冷冻形成晶核，帮助析出。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-23 20:18:33 编辑	5楼
1 你的产物应该是油状物,杂质太多了,不好结晶啊. 2 滤饼晾干就是在空气中自然干燥.

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:22:58 编辑	6楼
1.过饱和?以后要注意那些呢? 2.杂质太多了,不好结晶啊.怎么办?

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-03-23 20:25:26 编辑	7楼
ni de 产物熔点知道么?

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:26:40 编辑	8楼
现在化合物已经冷冻50多个小时了,但是没有出现结晶现象啊! 它只是比原来的粘稠物更凝固了些.

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:27:41 编辑	9楼
不知道熔点啊~~~

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:28:57 编辑	10楼
如不结晶可以直接容于溶剂中~继续下一步反应吗?

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:29:11 编辑	11楼
如果没有副产物，那过饱和也无所谓了，不过产率可能有点低。如果有副产物，可以适当加大溶剂量，加快搅拌，严格控制温度。多查文献。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:32:01 编辑	12楼
如不结晶可以直接容于溶剂中~继续下一步反应吗? 最好先分离出来，因为你的溶剂可能会影响下一步反应。等工艺做通了，再考虑这些。如果你有副产物，那必须改进工艺避免。否则一定要分离，不能直接用于下一步反应。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:32:31 编辑	13楼
怎么避免过饱和?

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:34:42 编辑	14楼
如步结晶很明显是有副产物!怎么分离出来啊? 不知道沸点啊!

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:40:10 编辑	15楼
楼主先看完前面大家的回复再回复好吗？ “怎么避免过饱和?”过饱和不可怕，相反，可以省去你浓缩溶剂的步骤。多加溶剂自然就不会过饱和了。 “如步结晶很明显是有副产物!”你怎么知道？你不点板就可以这样下结论吗？

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:43:13 编辑	16楼
谢谢沧海一声笑老师教诲! 我已经冷冻了了50 多个小时了啊!还不结晶啊!

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:44:31 编辑	17楼
我已经不知道该怎么继续下面的反应了?请老师指点!

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 20:49:14 编辑	18楼
“已经冷冻了了50 多个小时了啊!还不结晶啊”我在4楼就回答了这个问题。当然，还有一种可能，你的条件控制不当，导致聚合了。（往往呈黑色不透明黏稠状，如果不是这样那就正常，可以用我在4楼提到的方法结晶。）

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:51:21 编辑	19楼
黑色不透明黏稠状对就是这样~~! 成这样了~就不用做了吗?直接弃去吗?

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 20:56:56 编辑	20楼
你的条件控制不当，导致聚合了都是按照文献上做的啊!只不过是工业生产的文献

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-23 21:01:10 编辑

21楼

可以试一下结晶。

最好用TLC检测一下有没有产物。

另外，观察一下你的东西，是单纯的黏稠还是有糊状的东西，甚至感觉像是烧焦了？如果有后面的情况，那恐怕你只有扔掉了，如果没有，那就再尝试一下，也许有些东西就是与众不同。

不过，你不要一昧与这东西战斗，可以查查别的类似物的合成论文。要么就重做一个，也许你这个只是偶然现象。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 21:04:07 编辑	22楼
谢谢沧海一声笑老师指点!

回复人：yuanlihong,▲ (工作不为别人为的是自己，以创造更多价值的方式，努力让自己便宜下来，) 时间：2006-03-23 22:26:07 编辑

23楼

我也出现过这样的情况，我是因为反应过程中，温度控制不当，有少量变成凝胶状，有机溶剂层分离后浓缩重结晶时玻璃瓶破了，在冰水中变成粘稠的胶状东西，后来加溶剂重新溶解重新重结晶的，用恰当的溶剂溶后，降低水浴的温度，不断搅拌，最后用冰水浴，期间不断搅拌就成粉末状固体析出，不搅估计就是晶体，温度变化太快的话就会来不及形成晶体了就成粥了吧，我觉得你的也是这样的原因，工业文献跟实验室合成有少许不同，呵呵

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-23 23:20:04 编辑	24楼
谢谢yuanlihong的注释! 我按照笑老师的方法已经得到了晶体!只是里面还有很多油!

得分人：沧海一声笑-3,Ftian-2,

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