问题：求教PCC的问题
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提问：tttl
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-03-23 21:32:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有哪位高手知道PCC(氯铬酸吡啶)的合成和注意事项啊?

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-24 04:12:34 编辑

1楼

很好合成！(戴手套）
To 184 ml of 6M HCl (1.1 mole)is added 100 g of CrO3(1 mole) rapidly with stirring. After 5 min the homogenous solution is cooled to 0 ºC and 79.1 g (1 mole)pyridine is carefully added over 10 min and then cooled down to 0ºC. the yellow-orange solid is collected on a sintered glass funnel and dried for 1 hr in vacuo (yield 180.8 g, 84 %). the solid is not appreciably hydroscopic and can be stored for extended periods at rt.

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-24 08:02:40 编辑	2楼
我发到tttl@163.com一篇关于PCC制备和应用的一点小资料，请查收。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-03-24 08:10:10 编辑	3楼
投入物料，kg 操作步骤出料，kg 工艺条件 69.1 1) 铬酸酐 139.5 2）20%盐酸快速搅拌下, 铬酸酐加到20%盐酸中 54.6 3）吡啶室温搅拌5min,冷却到0℃,滴加吡啶成盐控温0℃ 过滤废水干燥水真空干燥1h 吡啶氯铬酸盐 124.9 Y =84%

回复人：moon,▲▲ () 时间：2006-03-24 08:16:34 编辑	4楼
盐酸不要加得太快，否则温度较难控制．

回复人：tttl,▲ () 时间：2006-03-24 20:02:42 编辑	5楼
谢谢大家,给大家加分了,不过请原谅我是新手,分不多哦. 大碴子,你好.你的合成方法能不能再给的具体点啊,我在真空干燥时30,40度颜色就开始变深了,是不是变质了呢?

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-25 01:33:16 编辑	6楼
PPC 稳定性还好！就是有点分解了，反应时可以多加一点！通常在室温下真空干燥！有时也会变橙黑色，活性不会改变多少。分不是主要的！不用客气！一来可以相互帮助，交流！二来可以温习原来的试验，三来可以学习他人的经验！

回复人：huangliao,▲ (新手,做一些有机合成实验) 时间：2007-04-03 16:19:09 编辑	7楼
我的在真空干燥全变黑了,是怎么回事啊?

得分人：高粱米大碴子-1,flychem-1,maurice-1,moon-1,

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