问题：又求助了!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wuhao111
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：884
时间：2006-03-24 09:22:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

文献原文:分出下层粘稠的有机物。冷冻48小时,过滤后滤饼凉干.

因该是冷冻后直接抽滤!可是没有晶体析出.但是静置半个小时后有晶体析出了.

怎么做的跟文献上讲的不一样啊?

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2006-03-24 09:38:39 编辑	1楼
结晶要有一个时间过程的，有时还要加入一点晶种呢

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-24 09:45:07 编辑	2楼
文献的意思冷冻48小时会析出晶体，那马上过滤就行了。，在实际操作中，大家当然会立即过滤

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-24 09:46:32 编辑	3楼
怎么等到室温时晶体析出了?不解啊!

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-24 10:21:02 编辑	4楼
一般情况下冷冻时就结晶，但有时候因其他原因，需要激发一下才结晶。你拿出来时不是等到室温时晶体析出的，我估计应该是经过摇动激发后结晶的。结晶了是好事，有晶种了就再冷冻结晶吧，或结晶已经很多了，就直接过滤吧。

回复人：ballon,▲▲▲ (应用化学（商品检验与城市环境检测）) 时间：2006-03-24 10:33:48 编辑	5楼
可能是没有晶种，你试着摩擦器壁看一下。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-24 10:42:37 编辑	6楼
冷冻需要密封吗???

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-24 10:50:57 编辑	7楼
冷冻可以不密封，但如果有挥发性溶剂的话，最好封闭。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-24 10:53:56 编辑	8楼
还有1)这个从粘稠物析出的晶体产率不高2)抽滤半个小时后还是有油,很费泵的.然后3)是凉干但是十几个小时也凉不干. 怎么办啊?

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-24 11:43:16 编辑

9楼

产率不高，可能是反应物的含量不高所至，应从反应等方面找原因（可以将反应物取样检验得知），或减少溶剂，提高含量浓度。
实验工作常分为三步：
1、按文献资料反应是否能获得反应物，将反应做通即可，而不要计较收率。反应物一般通过检测获得证实，不一定需要提纯证实。
2、调整一些实验的条件，如投料比例、温度、反应时间等，研究最佳收率的反应条件。反应物也可以通过检测获得证实，不一定需要提纯证实。
3、研究提纯方法和最佳工艺。
你的过滤问题是最后研究的过程。
提示（供参考）：抽滤困难，一般可以在过滤中洒一些流动性好的、有不溶解晶体的（包括冷溶剂）、易挥发的溶剂过滤。其中易挥发的溶剂也可以解决凉不干的问题。

[该帖子已被672672在2006-3-24 11:44:49编辑过]

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-03-24 12:59:42 编辑	10楼
封不封我认为和你的产物的性质有关比如不稳定易氧化什么的就最好蜜蜂了

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-25 00:01:00 编辑	11楼
已经打分了。

回复人：hhl1979,▲ (本人研究方向为天然产物有效成分的提取分离,以及利用超临界流体沉淀技术对有效成分超细化,微囊化.) 时间：2006-03-25 10:34:14 编辑	12楼
冷冻结晶一般都放在冰箱或冰柜中，如果溶剂是挥发性的，则必须密封，否则容易产生安全隐患，一般结晶前要使溶液达到饱和，这样降温后容易结晶，还有就是如果产品不纯则不容易结晶。

回复人：sj,▲▲▲ (不管外部发生何等情况，我始终坚定自己是一名真正的化学工作者。) 时间：2006-03-25 11:25:27 编辑	13楼
要迅速结晶的话,有样品的话不如投入少量此晶体,作为晶核,这样一来可迅速结晶.

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-03-26 02:07:12 编辑	14楼
哦还可以这样!?

得分人：驷马难追-0,672672-3,ballon-1,readpen-1,

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