问题：求实验室格氏试剂制法？
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提问：haha2dao
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2006-03-24 14:40:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在实验室做格氏试剂的时候应该注意什么地方？有什么要领．．我做的时候无水乙醚挥发得太快了，一般掌握在什么温度比较合适？

回复人：moon,▲▲ () 时间：2006-03-24 14:42:47 编辑	1楼
你要加冷凝,主要是无水/无氧

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-24 15:03:27 编辑	2楼
能不能够具体点？

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-24 15:26:17 编辑	3楼
具体一点我的无水乙醚挥发得太快了

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-03-24 15:47:42 编辑	4楼
用一个比较长的冷凝器,当然最好要用冰盐水冷却了!小心加热(最好用水浴)!冷凝器以及其他通大气的开口都要加干燥管,你的无水乙醚必须绝对干燥,而且镁粉必须有效(有些已经氧化掉了),称量必须在红外灯或其他干燥设备中进行,总之,要无水,否则,极易失败!

回复人：shui,▲ (吡啶类产品，以及其他化工中间体) 时间：2006-03-24 15:56:41 编辑	5楼
一定要用乙醚吗?可以考虑换别的呀

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-24 16:02:04 编辑

6楼

如果是氯的格氏试剂就必须用四氢呋喃，因为氯的格氏试剂对温度要求较高，乙醚是达不到的。
用镁粉不如用镁屑，前者太容易被氧化了。
用乙醚的话，反应开始先不加热，用溴代烷（一般是用溴代正丁烷或溴乙烷）引发，反应放出的热足够使乙醚沸腾，如果温度不够可以用电吹风稍吹吹。
4楼的说法可以参考。

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-24 16:48:16 编辑	7楼
我的实验是用溴代烷啊，根据工艺是在４５－５０度搅拌５小时左右，可是老不成功，有时是乙醚挥发得太快了．．．．总之原因太多，我怀疑是不是温度太高了不需要到４５－５０度呢？

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2006-03-24 18:44:50 编辑	8楼
开始引发时温度要高点，引发后温度控制低点有利于反应。

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-03-25 08:44:59 编辑	9楼
45-50度的反应，而且5小时，能用乙醚？为什么？建议按6楼的方法试试！

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-25 08:56:12 编辑	10楼
是啊楼主，沸腾的乙醚能达到45-50度吗？自己查查乙醚的沸点是多少吧！

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2006-03-25 21:38:21 编辑	11楼
只需要回流就可以的呀！！！！！

回复人：qiufeng620,▲ () 时间：2006-03-27 18:09:06 编辑	12楼
你用低温槽来降温会好点,把冷凝管接到低温槽上,把温度设定的低点,这样就可以减少乙醚的损失了

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-30 13:36:34 编辑	13楼
已经打分了

得分人：hanhuang01-1,shui-1,flychem-1,qiufeng620-1,

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