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问题：有关重结晶的问题请教大家
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wrzjdwxjsc
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-03-24 23:55:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在精制产物时，具体方法是加热至沸，脱色，然后趁热过滤，冷却析出。但是发现结晶析出后，我过滤了一次，滤液又能再次析出，反复几次，而且精制效果也不好，大家的重结晶方法是怎么样的啊？

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-25 00:09:04 编辑	1楼
方法本身没有错，冷却后滤液再析出结晶也正常。因为温度降低溶解度下降。我想是你的溶剂选择不准.应多筛选,找产品溶解度随温度变化较大的,对杂质要么溶解度大，要么很小.这样才能得到较纯的晶体.

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-25 02:59:10 编辑	2楼
可能是你冷却得不够，另外产物结晶慢，还没有到达平衡点你就过滤啦！这样结晶很难均匀的！为提高产率可考虑用不良溶剂，在结晶析出后低于沸点几度时慢慢加入适量的不良溶剂，然后再缓慢降温到室温或0度再过滤！

回复人：aichenw,▲ () 时间：2006-03-25 08:13:31 编辑	3楼
方法确实没有问题，你可以放置在5度的冰箱里，过夜以后再过滤，还有就是要慢慢让溶液冷却，太快的冷却效果不好！

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-25 09:02:10 编辑	4楼
将含量不纯的晶体收集起来，再重新溶解结晶提纯。溶解时最好不加或少加溶剂。

回复人：plantar,▲ () 时间：2006-03-25 09:20:21 编辑	5楼
结晶时间再放长一些，比如24小时或36小时，只要不是生产工艺，时间不是问题。

回复人：dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间：2006-03-25 12:53:09 编辑

6楼

做重结晶时，结晶温度很重要。比如用乙醇作溶剂，溶解温度很容易控制，一般为65度左右，而结晶温度为30度和结晶温度为20度时结晶产物的纯度当然不一样。结晶一般10小时左右即可，达到结晶平衡的时间太长，没有必要。至于过滤了一次，滤液又能再次析出，涉及到结晶动力学平衡，因为晶体已滤除，打破了平衡，结晶速度加快，当然会有晶体析出，不过很快会再次达到平衡，析出的晶体量很少，也不纯。

回复人：dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间：2006-03-25 12:54:23 编辑	7楼
还有就是要慢慢让溶液冷却，太快的冷却结晶效果不好

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-03-25 22:56:02 编辑	8楼
我基本上是现在室温下，让热溶液缓慢冷却，然后放入5度的冰箱过夜，第二天再过滤的，所以结晶时间应该在12小时以上。我想尝试下先用一种溶剂溶解完全，然后滴加另一种溶剂，使其慢慢析出的方法，一般在常温下进行操作。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-03-27 08:30:30 编辑	9楼
如果是有机物，可以在不加或少加溶剂情况下，热熔后冷却结晶。

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-03-28 03:16:16 编辑	10楼
可试试在结晶析出后，在稍高一点的温度，搅拌下慢慢滴加适量的不良溶剂，然后停止加热（搅拌不停），让溶液慢慢冷却到室温，然后再到0度，再过滤。

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-03-28 21:06:54 编辑	11楼
http://www.cdd.cn/homepage/article_show.asp?id=17060 这里面说的很好,你去看看吧!对你一定有用的.

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-03-30 18:58:43 编辑	12楼
已经打分了。

回复人：luo_yang,▲ () 时间：2006-03-30 19:26:24 编辑	13楼
我现在也在做重结晶试验，效果还不错。具体操作可如下：先在室温下用少量溶剂将固体溶解，再在加热状况搅拌下，缓慢滴加不良溶剂（该溶剂最好是在室温很难溶解产品),当不再析出固体后，停止滴加（搅拌不停，但速度放慢），冷却到室温后，继续搅拌2小时后，再降温至0度，搅拌4小时即可。

回复人：sosuny,▲ (理性思考者！) 时间：2006-03-31 01:17:27 编辑	14楼
我们用乙醇在60到70度之间加热回流一段时间使之充分溶解，然后放入桶内，再根据产品物理性质的不同分为室内结晶和冰柜结晶，一般都会超过10小时！

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2006-03-31 16:13:06 编辑	15楼
请问丙二酸亚异丙酯该用什么溶剂重结晶?

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2006-03-31 16:14:11 编辑	16楼
请问丙二酸亚异丙酯 ( MELDRUM'S ACID CAS2033-24-1) 该用什么溶剂重结晶?

回复人：627704180,▲ (好学！吃苦！奶酪！) 时间：2010-06-23 13:05:46 编辑	17楼
重结晶原理请详细说一下！

得分人：高粱米大碴子-1,dfcpkfzx-1,qx0427-1,

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