问题：合成的问题
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时间：2006-03-26 20:24:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

　各位大虾～～～～请问：
　　
　　环氧氯丙烷、环氧丙烷、一氯甲烷的最佳合成的方法
　　　
　　什么是柱层析啊？？　

回复人：zbl0304,▲ (不畏浮云遮望眼只缘身在最高层) 时间：2006-03-28 16:51:56 编辑

1楼

柱层析和TLC操作关键
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
首先谈柱层析：

装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。
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回复人：xiahua123,▲ (在校生，只学了7门化学) 时间：2006-03-28 19:33:57 编辑	2楼
建议查阅基础有机化学，这三种东东的合成是在最简单的例子（反应式）中。一氯甲烷可不可以用甲烷和氯气在推化剂（或光照）的条件下反应？不过只是书本的知识。。。

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-03-28 22:19:37 编辑	3楼
环氧丙烷可由丙烯氧化得到(Ag2O) 环氧氯丙烷可在丙烯α－氯化后(NCS)后在氧化得到用甲烷和氯气反应不能控制取代程度，在合成上并不可行。建议从甲醇出发用SOCl2或PCl3之类实现氯代

回复人：学学点,▲ (什么都不懂) 时间：2006-03-29 23:02:04 编辑	4楼
谢谢各位！！！

回复人：xiahua123,▲ (在校生，只学了7门化学) 时间：2006-03-31 19:13:59 编辑	5楼
多谢4楼！

得分人：zbl0304-1,

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