问题：聚乙二醇４００与马来酸酐单酯化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：生如夏花
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉：100%
回复：8
阅读：1641
时间：2006-03-27 10:10:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问合成最佳条件和合成后提纯单酯该如何进行，

参考资料说法不一，各条件都相差胜远，请大家帮忙

谢谢大家

zhwy916@sohu.com

回复人：yufang,▲ (学徒) 时间：2006-03-27 10:59:58 编辑

1楼

真是天涯沦落人,我做的是PEG4000用琥珀酸酐成二酸的,后处理不成功阿,现在得到的是蜡状的固体,放在真空干燥箱里很快化成蜡状.不过我看到一篇很好的mPEG(5000)40g,8mmol,and succinic anhydride(0.961g9.6mmol),DMAP(0.977g8mmol)and triethylamine(TEA,0.81g.8mmol)were dissolved in 240ml of anhydrous dioxane and stirred for 24h at rt(室温),the solvent was evaporated with a rotary evaporator,the residue taken up in carbontetrachloride filered,and precipitated in ethyl ether twice.After dring in vacuo overnight,white powder CMPEO was obtianer

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-03-27 19:33:14 编辑	2楼
这个是不好做的，单酯化以后尤其分离会遇到困难。所以文献上会乱七八糟。最好的方法就是你自己在实验中摸索出来的方法，当然要有很好的实验技能和有机合成基础。

回复人：生如夏花,▲ (高分子化学与物理) 时间：2006-03-28 08:35:57 编辑	3楼
已经打分了。

回复人：生如夏花,▲ (高分子化学与物理) 时间：2006-03-28 08:37:10 编辑	4楼
谢谢，那我只能继续努力了，5555

回复人：生如夏花,▲ (高分子化学与物理) 时间：2006-03-29 19:14:35 编辑	5楼
今天又发现新问题了酯化的时候温度没控制好，降到９５的时候突然有结晶出现加热的情况下，温度继续降到了７０度才开始升！！！！反应结束后，瓶壁上以及冷凝管上有很多针形结晶怎么回事啊，请大家帮忙，多谢多谢：）

回复人：生如夏花,▲ (高分子化学与物理) 时间：2006-03-29 19:16:58 编辑	6楼
这个结晶是什么东西啊我用对甲苯磺酸做催化，这个是针形结晶可用量只有０.４％，怎么瓶壁以及冷凝管上有那么多？？不解

回复人：fengzhj,▲▲ (从事水溶性聚合物的开发，对超分散剂感兴趣) 时间：2006-03-29 20:12:32 编辑	7楼
针形结晶是马来酸酐升华后的结晶

回复人：生如夏花,▲ (高分子化学与物理) 时间：2006-03-30 09:16:32 编辑	8楼
７楼，谢谢你：）

得分人：yufang-1,lby010-1,

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