定制各类格氏试剂

问题：还是格氏试剂
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：haha2dao
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读：2041
时间：2006-03-30 13:40:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做的格氏试剂老是不成功，首先用溴代烷引发不了，不知道是什么原因？如果反应结束溶液将会变什么颜色？剩下的镁粉将如何处理？谁能够告诉我具体的操作？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-03-30 17:34:40 编辑	1楼
你要测定溶剂,反应物的水份,水份含量高了就反应不了.你可以加点碘试试能否引发

回复人：shecr,▲ (我思故我在) 时间：2006-03-30 18:47:20 编辑	2楼
发贴的战友应该告诉大家你是怎样做格式试剂的，不然的话怎么会知道原因？

回复人：honey84,▲ (有机合成技术员) 时间：2006-03-30 18:59:52 编辑	3楼
剩下的镁粉用醇搅搅,没反映加个一两粒碘试下

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-30 21:34:59 编辑	4楼
主要原因是引发不了，其他原因是因为好不容易反应了剩下的镁粉很多，想来是反应不完全造成的，还有就是做完之后怎么才算成功了（主要是完全反应了有机液成什么样才叫标准）．

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-03-30 22:03:32 编辑	5楼
格氏反应应保证体系内无水无氧，另外影响引发的因素有几个方面：引发温度，引发剂极其量（一般用碘），第一次加入的反应物量。反应完后溶液应清澈透明或有微量残渣

回复人：qiufeng620,▲ () 时间：2006-03-30 22:17:52 编辑

6楼

不知道你现在还是不是用乙醚做溶剂,如果象你说的就是引发不了反应有几个原因:1.检查体系是否有水,氮气保护是否作好.2.你的反应温度是不是不够.乙醚沸点只有34度,我看你的温度要50度左右,如果可以的话最好换成THF,用之前好要做脱水处理,否则你还是做不成.3.多余的镁粉如果不影响下不反应的话就直接做下步.然后在处理.格氏试剂就是要作完马上用的,要是你在做一翻处理就可能不能用了

回复人：haha2dao,▲ (一个小小鸟) 时间：2006-03-31 01:27:55 编辑	7楼
我没用氮气保护，做了几次引发了１次反应不错，也许在处理镁粉的时候耽误了时间造成下一不反应做不成功，还有就是我按照工艺上用的料的五分之一来做，时间和工艺的保持一致但是乙醚挥发得很快，还没到工艺上的时间就挥发完了，有什么办法解决呢？是否缩短时间．

回复人：qiufeng620,▲ () 时间：2006-03-31 08:15:27 编辑

8楼

你按照我说的那么做了吗.你把低温槽的温度设在-10.这样冷凝管的温度就很低了.你再在冷凝管上面接一个液封管就可以了.还有乙醚只是溶剂,你可以多加一点,不会影响反应的,时间最好不要缩短,你做的时候要用氮气保护.要无水无氧.你一直说无法引发,估计就是温度不够,最好换一种沸点高一点的溶剂.THF不行吗.用之前也要干燥

回复人：ky3000t,▲▲ () 时间：2006-11-30 04:56:34 编辑	9楼
用超声波引发试试

回复人：wxhwuly119,▲ (接触炔化试剂比较多，愿意同大家一起交流。) 时间：2006-12-07 09:44:24 编辑	10楼
镁屑未处理好，我现在就在做格氏试剂。你告诉我你怎么处理的镁屑。

回复人：kuangren,▲ (寂寞--高手) 时间：2006-12-07 15:44:27 编辑	11楼
主要可能是温度的关系　关键无水一般小于500PPM副反应才少,用THF做溶剂,镁粉用新鲜的,N2只大约影响3%的收率,当然对纯度也有一定影响 ,用碘或溴乙烷等做引发剂,

回复人：jijuanyu,▲ (平淡) 时间：2007-04-26 09:48:10 编辑	12楼
镁粉的活性强，可以通过过滤法去除，并将其加入乙醇进行反应。

回复人：天府之国,▲ (来自川北医学院) 时间：2007-04-26 21:42:01 编辑	13楼
我做格氏试剂的时候从来没有加氮,但是镁粉我每次都研磨过,乙醚用4A的分子筛干燥过夜.

得分人：qiufeng620-2,

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