问题：请教烟酸酰氯化，多谢！
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时间：2006-04-03 16:44:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想将现有的烟酸酰氯化，做了一次，用的SOCl2和苯，好像不行，没有反应似的，请高人在步骤细节上给予指点，或提供几篇酰氯化的文献，多谢！

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-04-03 16:51:04 编辑	1楼
我原来做过2-氯烟酸的酰氯化，溶剂用甲苯，物料全部加好后升温回流，肯定能反应的。可以加少量吡啶作催化剂。

回复人：wlzwlp,▲ (我爱化学) 时间：2006-04-03 17:04:04 编辑	2楼
我看文献上有用DMF催化的，就加了两滴，请问楼上，你反应的量比例如何？回流多长时间，是至清就可以了吗？谢谢！

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-04-03 17:10:09 编辑	3楼
氯化亚砜过量多一点，可以在1.2-1.5之间，回流大概80分钟，反应结束后脱溶下一批套用，我们也试过无溶剂法，结果不行。我不知道烟酸和2-氯烟酸差异有多大。

回复人：flychem,★ () 时间：2006-04-03 17:10:22 编辑	4楼
直接用SOCl2就行，既作溶剂又作反应物。

回复人：wlzwlp,▲ (我爱化学) 时间：2006-04-03 17:22:27 编辑	5楼
作出来的都是盐酸盐吗，那直接用SOCl2做的话，还需要加催化剂吗？蒸干后是固体吗，的到的固体是否需要在苯中回流一会儿除SOCl2，谢谢

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-04-03 17:28:19 编辑	6楼
如果试验下来无溶剂法效果不好，还是要用甲苯作溶剂的，要看你的反应温度是多少，有时这种方法是行不通的。但在农药合成中，如功夫菊酯，联苯菊酯，氰戊菊酯等的合成中，无溶剂法还是挺不错的。你做的什么品种？

回复人：wlzwlp,▲ (我爱化学) 时间：2006-04-03 17:57:44 编辑	7楼
我就是反应要用到酰氯，是接胺用的，做原料而已

回复人：dongjinf,▲ (化工从业者) 时间：2006-04-03 19:15:49 编辑	8楼
可用三氯氧磷作酰化剂

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-03 19:26:34 编辑	9楼
PCl5可以试试

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-04-03 20:08:23 编辑	10楼
我做过20升的烟酰氯，就用氯化亚砜做溶剂，加少量DMF，回流到最后基本是清的。

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-04-03 22:31:54 编辑	11楼
直接用二氯亚砜回流得到的是酰氯盐酸盐，加以直接用于下步反应。不过，这里从烟酸到烟酰胺的合成中，比较好的是用相应的酰氟（即用三氟均三嗪在二氯甲烷中，加吡啶催化）。得到的酰氟相对稳定，与胺反应可以得到高产率的产物。

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