问题：DMF的蒸除
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：beautyrock
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时间：2005-03-13 10:45:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

近日作实验,发现只有这个溶剂DMF能够将我的反应物溶解,但是,DMF用普通的旋蒸是无法去除的,可是减压蒸馏装置我又觉得搭起来比较麻烦啊，请问各位有没有什么好办法啊.
或者有什么诸如溶剂反滴的方法,去除它啊,谢谢!

回复人：blueskyspl,▲ (热爱生活，挑战自我) 时间：2005-03-13 11:19:52 编辑	1楼
如果你的产物不溶于水，可以把反应液加到大量的水中，过滤就行了，但可能会降低产率。

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2005-03-13 11:57:56 编辑	2楼
用隔膜泵稍微加点热就可直接抽去!我在实验室经常这么做的,很方便!!!!

回复人：habuji,▲ () 时间：2005-03-13 15:11:57 编辑	3楼
用水环泵直接抽

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-03-13 21:20:55 编辑	4楼
你先取点1-2ml反应后的溶液，加点水，用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取确定你的目标产物是否能萃出来，若能，则向反应物中加5-10倍的水（于DMF而言），用萃取方法较好；否则，你只有旋干了．

回复人：red-leaf,▲ (勤能补拙) 时间：2005-03-14 15:30:29 编辑	5楼
那DMF是极性的还是非极性的溶剂我得反应也要在DMF中进行,但后来要用乙醚萃取, 然后蒸馏以便获得产物,但每次总有两部分留下来会不会其中有一部分DMF?

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-03-14 19:24:02 编辑	6楼
隔膜泵是什么啊?偶们实验室好象只有水泵/油泵/旋蒸仪^^^^ 我前两天减压蒸了一次DMF但是好象没蒸干,于是又用乙醚试图萃取,结果有沉淀析出,所以直接就把那个沉淀溶于甲醇了(溶解性也不好),然后过柱子,做核磁好象还是有DMF的溶剂峰. 无奈啊^^^^^

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-03-14 22:48:59 编辑	7楼
在旋蒸仪上接油泵（别用水泵，油泵的排气量大），水浴６０－９０度，一定可蒸干．

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-03-15 20:55:13 编辑	8楼
给blueskyspl加1分,ltwcj加3分

回复人：jacktailor,▲ (hehe) 时间：2005-03-20 15:20:19 编辑	9楼
太好了，我以前就困在这个问题上了

回复人：netpanda,▲▲▲ (CHEM-IS-TRY!永远的求知者) 时间：2005-03-31 09:14:52 编辑	10楼
接受答案了。

回复人：pharmacy,▲ (药物化学) 时间：2005-05-05 12:45:57 编辑	11楼
我也会学会了一点

回复人：chongyan,▲ (有机化学的学生) 时间：2005-12-16 20:29:06 编辑	12楼
太好了，我也要尝试一下呢！

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-20 12:19:53 编辑	13楼
如果真空度能达到0.1的话，用旋蒸多旋一会是可以旋干的。

得分人：blueskyspl-1,ltwcj-3,

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