问题：试验用到水合肼，请指教！
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时间：2006-04-03 21:01:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

下一步要用到水合肼还原羰基（黄鸣龙反应），以前没有用到过，实验中有什么要注意的事项么？有哪位高人做过，请指教一下，谢谢了！

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-04-03 22:27:49 编辑

1楼

有关水合肼的物一些资料

1.物质的理化常数:
国标编号 82020
CAS号 10217-52-4
中文名称水合肼
英文名称 Hydrazine hydrate；Diamid hydrate
别名水合联氨
分子式 NH。H2O 外观与性状无色发烟液体，微有特殊的氨臭味
分子量 50.06 蒸汽压 0.67kPa/25℃ 闪点：72.8℃
熔点 -40℃ 沸点：119℃ 溶解性与水混溶，不溶于氯仿、乙醚，可混溶于乙醇
密度相对密度(水=1)1.03 稳定性稳定
危险标记 20(碱性腐蚀品) 主要用途用作还原剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂N等

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。口服引起头晕、恶心。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：属高毒类。
急性毒性：LD50129mg/kg(大鼠经口)
危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。
燃烧(分解)产物：氧化氮。

3.现场应急监测方法:
检测管法

4.实验室监测方法:
比色法《水质分析大全》，张宏陶等主编
紫外分光光度法(水质)《现代环境监测方法》张晓林等主编

5.环境标准:
前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.1mg/m3[皮]
中国(待颁布) 饮用水源中有害物质的最高允许浓度 0.01mg/L
前苏联(1975) 污水排放标准 0.1mg/L

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服(防腐材料制作)。
手防护：戴橡皮手套。
其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-04-04 00:22:51 编辑	2楼
市售有80，85两种，其余成分主要为水，根据反应要求选择。楼上说的很详细，不再重复

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-04 03:03:14 编辑

3楼

Hunang-Minlon Modification Conditions: hydrazone is first formed in situ by refluxing a solution of the carbonyl compound in a moderate amount of diethylene glycol or triethylene glycol with the comercial 85 or 90 % hydrazine hydrate and ~ 3 eq. of KOH for 1 h. the water and excess of hydrazine are removed by distillation until a favourable temperature for the decomposiotn of the hydrazone is attained (170-190 ºC) and the solution is relfluxed for 3-5 hs longer.

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-04-04 08:08:50 编辑	4楼
水合肼毒性较大,注意防护,反应时加料注意控制好,防止反应剧烈而溢出

回复人：andydwb,▲ (学无止境！) 时间：2006-04-04 09:54:49 编辑	5楼
谢谢楼上的各位，我要还原的物质分子末端接有氨基，在这个反应中升到如此高的温度，不会有很多的副产物产生吧？谢谢！

回复人：andydwb,▲ (学无止境！) 时间：2006-04-19 21:09:58 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：ranxin,▲ (重庆高化学有限公司,专业销售水合肼及其下游产品.) 时间：2007-06-04 15:17:39 编辑	7楼
水合肼技术资讯交流群41034082

回复人：niansi521,▲ (好好学习，天天做试验) 时间：2007-06-14 17:32:32 编辑	8楼
做过酮酸的黄鸣龙还原，我觉得有影响的是碱的用量，我们加的量要比书上写的多（书上好像是3倍，我们大约加了7倍），并且水合肼写的是80%，但未必能达到那个含量，我们是安70%的含量加的，产率还可以。

得分人：Calixarene-1,高粱米大碴子-1,

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