问题：这个反应如何选溶剂？
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提问：kuailedog
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时间：2006-04-04 15:31:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的反应是肉桂酸和间苯二酚，用三氯氧磷和无水三氯化铝催化，可是从文献上查不到用的何种溶剂，请各位大师帮帮忙！谢谢！

回复人：csz525,▲ (水处理工程师) 时间：2006-04-04 15:40:54 编辑	1楼
你的反应温度多少啊,THF应该可以吧

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-04-04 15:45:27 编辑	2楼
估计不需要溶剂，直接按比例投料即可。

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-04 15:45:33 编辑	3楼
F-C酰基化反应吧?硝基苯应可以吧

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-04 15:46:27 编辑	4楼
文献是70度回流三个小时，我是新手，才接触这些，所以无从下手。

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-04 15:49:58 编辑	5楼
只有三氯氧磷是液体，我试了一次，都糊了

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-04 15:51:03 编辑	6楼
请问csz525，选用THF有什么依据吗？

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-04-04 15:55:17 编辑	7楼
糊了,继续加热反应即可。

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-04 16:33:28 编辑	8楼
可是糊了就损失很多，而且整个反应液都成黑的了，按照有化反应的理念，应该有溶剂的吧？

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-04 16:53:02 编辑

9楼

你的反应是Friedel-Crafts酰化反应,首先保证反应体系无水,同时为了保证间苯二酚不变质,最好也无氧.你的反应首先是三氯氧磷与肉桂酸反应生成了酰氯,然后与间苯二酚发生反应,一般催化剂消耗在3个当量或更多,选择AlCl3等Lewis酸可以实现反应,由于间苯二酚反应性高于苯环,所以温和的Lewis酸也是可以的.一般100度以内就搞定了.溶剂可以采用CS2,CH2Cl2, ClCH2CH2Cl, CH3NO2, PhNO2.但是PhNO2反应后因为沸点高处理麻烦

[该帖子已被yp_cas在2006-4-4 16:56:41编辑过]

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2006-04-04 17:06:52 编辑	10楼
我的反应是肉桂酸和间苯二酚，用三氯氧磷和无水三氯化铝催化，这个反应不需要溶剂，反应时注意加料先后顺序以及反应温度就可以了。

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2006-04-04 17:09:20 编辑	11楼
在一定的温度下间苯二酚应是熔融的，它是需要过量的，它本身就有做溶剂。

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-04 17:44:50 编辑	12楼
熔融的...其他底物在这个条件下是否可以稳定存在?

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-04-05 00:03:23 编辑	13楼
可用甲苯或二甲苯

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-05 04:37:49 编辑	14楼
试试PhCl吧！b.p. 135 ºC, 比硝基苯b.p. 210 ºC 低很多！没有甲苯活泼！

回复人：csz525,▲ (水处理工程师) 时间：2006-04-05 09:40:01 编辑	15楼
恩,用PhCl可以,THF沸点太低,不合适

回复人：denis,▲ () 时间：2006-04-05 17:01:43 编辑	16楼
谢谢大家给了这么多意见，以后还请多多指教！

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-07 11:18:45 编辑	17楼
谢谢大家给了这么多意见，以后还请多多指教！

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-08-25 11:51:28 编辑	18楼
已经打分了。

得分人：672672-1,yp_cas-2,Ace-1,高粱米大碴子-1,

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