问题：烯丙醇的气相色谱检测
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提问：唐念菡
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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阅读：853
时间：2006-04-04 15:38:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教烯丙醇的气相色谱检测方法，以及检测过程中需要注意的事项。越详细越好
可以发到我的邮箱 tfw_1979@yahoo.com.cn

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-04-04 15:50:09 编辑

1楼

1、仪器与设备
气相色谱仪：应符合GB 9722要求。采用氢火焰离子化检测器。配有毛细管柱联结装置。
2、操作条件
a）氢火焰离子化检测器（FID）。
b） SE-30（30 m×0.25 m×0.5 μm）柔性毛细管柱。第一次使用前应在200℃保温箱内进行充分老化。尾吹气约30ml/min 。
c）载气：
高纯氮气，纯度大于99.99%。流速为40 ml/min。尾吹气约30 ml/min 。压力0.3 MPa 。
d）辅助气：
氢气，纯度大于99.99％。流速30 ml/min 。压力0.2 MPa 。
空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。流速300 m1/min 。压力0.2 MPa 。
e）温度的设定：
柱室温度：130℃。
汽化室温度：250℃。
检测器温度：250℃。
f）进样量与分流比的确定
应使样品中主要杂质含量能获得可供测定的色谱峰为准。其中进样量为0.05-0.1 μl ，分流比为20：1—100：1 。
3、分析步骤
a）调试和测试仪的检测状态。
b）用专用的针筒进样器进样检验样品，并根据组分峰的保留时间定性，根据峰面积之比计算出各组分的含量。
c）按大于样品数10%的比例，抽样重复分析。
4、允许差
两次平行测定结果的绝大只值不大于0.05%。

回复人：tengfei168,▲▲ () 时间：2006-04-05 09:45:49 编辑	2楼
山东有一家生产烯丙醇工厂向厂家索要，厂家愿意提供。

回复人：唐念菡,▲ (希望各位前辈指点) 时间：2006-04-05 10:08:54 编辑	3楼
已经打分了。

得分人：672672-2,tengfei168-1,

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