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问题:烯丙醇的气相色谱检测
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:唐念菡
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:100%
回复:3
阅读:856
时间:2006-04-04 15:38:19  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教烯丙醇的气相色谱检测方法,以及检测过程中需要注意的事项。越详细越好
可以发到我的邮箱 tfw_1979@yahoo.com.cn
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-04-04 15:50:09   编辑 1楼
1、仪器与设备
气相色谱仪:应符合GB 9722要求。采用氢火焰离子化检测器。配有毛细管柱联结装置。
2、 操作条件
a)氢火焰离子化检测器(FID) 。
b) SE-30(30 m×0.25 m×0.5 μm)柔性毛细管柱。第一次使用前应在200℃保温箱内进行充分老化。尾吹气约30ml/min 。
c)载气:
高纯氮气,纯度大于99.99%。流速为40 ml/min。尾吹气约30 ml/min 。压力0.3 MPa 。
d) 辅助气:
氢气,纯度大于99.99%。流速30 ml/min 。压力0.2 MPa 。
空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。流速300 m1/min 。压力0.2 MPa 。
e) 温度的设定:
柱室温度:130℃。
汽化室温度:250℃。
检测器温度:250℃。
f) 进样量与分流比的确定
应使样品中主要杂质含量能获得可供测定的色谱峰为准。其中进样量为0.05-0.1 μl ,分流比为20:1—100:1 。
3、 分析步骤
a)调试和测试仪的检测状态。
b)用专用的针筒进样器进样检验样品,并根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。
c)按大于样品数10%的比例,抽样重复分析。
4、允许差
两次平行测定结果的绝大只值不大于0.05%。




回复人:tengfei168,▲▲ () 时间:2006-04-05 09:45:49   编辑 2楼
山东有一家生产烯丙醇工厂向厂家索要,厂家愿意提供。


回复人:唐念菡, (希望各位前辈指点) 时间:2006-04-05 10:08:54   编辑 3楼
已经打分了。


得分人:672672-2,tengfei168-1,


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