问题：请问：分析纯的乙腈和甲醇如何除水？
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时间：2006-04-05 19:21:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

分析纯的乙腈和甲醇如何除水？

请指教，多谢。

回复人：chemsolve,▲▲ (expert in OLED and PLED) 时间：2006-04-05 20:09:10 编辑	1楼
Most water removed by storage over CaO then distillation from CaO. Storage over sieves (NO DRIERITE!!). Ultrapure: 50 ml MeOH, 5 g Mg and 0.5g I2; reflux until I2 color disappears, then add 1 L MeOH and return to reflux 1 h. Distill slowly. Acetonitrile (BP 81.6) Predry if wet, reflux & stir w/ CaH until gas evolution ceases. Distill and store over sieves.

回复人：ctn_2001,▲ (干掉小日本个狗日的) 时间：2006-04-08 09:56:09 编辑	2楼
正规厂家分析纯甲醇和乙腈本身水分就很小，如果要求水分更小，可用已干燥过5A的分子筛进行吸附，然后进行过滤就可以了。

回复人：zhwhai,▲▲ (相信自己) 时间：2006-04-08 11:02:01 编辑	3楼
甲醇的除水：在甲醇中加入镁条、碘，然后进行回流，1个小时之后将它蒸出来就行了。注意回流时要在冷凝管上加个氯化钙干燥管。乙腈的除水：在乙腈中加入五氧化二磷，回流2-3天，然后蒸出来就行了，同样也要加干燥管。这两个反应中，干燥剂都要多加点。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-04-08 11:05:17 编辑	4楼
用于分析的试剂最好不要自己处理，因为会加入进杂质，影响分析精度。可以直接购买分析用的无水甲醇和乙腈。保存过程中，如果含水了，也要更换新的试剂。这是化验工作的规定。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-04-09 09:41:22 编辑

5楼

常用有机溶剂的纯化－甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
常用有机溶剂的纯化－乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。
　　在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。
　　加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
　　乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。
　注意！乙腈有毒，对皮肤有刺激性，应避免吸入气蒸汽。

[该帖子已被zangjb在2006-4-9 9:42:33编辑过]

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2006-04-10 10:58:21 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：slr2006,▲ () 时间：2006-04-13 17:41:27 编辑	7楼
还除水?大侠,你是做分析的吗?做分析的任务是分析不是除水,水分含量高了,换一瓶不就可以了啊?无水甲醇无水乙腈都是有卖的啊!不过你要注意,无水甲醇有时候经常水分含量较高!用的时候可以用水分测定仪测一下啊!不行就换!做事情要搞清楚目的!做自己该做的事,不要在无关的事上浪费时间!

得分人：chemsolve-1,ctn_2001-1,zhwhai-1,672672-1,zangjb-1,

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