定制各类格氏试剂

问题:苯基锂怎么制备??
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zzlr
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉:0%
回复:2
阅读:1668
时间:2006-04-06 11:05:42  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

苯基锂怎么制备??那个大虾能帮我一下,介绍一个文献或者什么的东东给我看看
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-04-06 18:12:59   编辑 1楼
Phenyllithum forms smoothly from the reaction of lithium and bromobenzene in refluxing diethyl ether under N2. e.g. Prepare a mixture of phenyllithium by mixing 11 g of lithium and 76 ml PhBr in 500 ml of Et20.


回复人:ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间:2006-04-06 20:31:10   编辑 2楼
苯基锂
性质:通常制成环已烷-乙醚溶液,强碱性,对湿气敏感
制法:2L三口烧瓶上装有气密搅拌器,滴液漏斗和回流冷凝器.瓶中称500ml无水乙醚.仪器先用干的N2吹扫,将29.2g锂切成小片,直接放入瓶内,在搅拌下在室温加入40滴314g溴苯溶于1L无水乙醚中的溶液,约3分钟后乙醚溶液显得稍混浊,表明反应已经开始.继续以中等速率加入溴苯溶液知道剧烈回流开始,然后将反应瓶逐渐浸入冰浴,这是调节溴苯的加入速率以保持回流.任何时候不要让混合物冷却到低于回流温度,而且小量制备时可以不用冷浴,加完后撤去冷遇继续搅拌直到回流停止,此制备需12小时.在N2保护下将溶液经过松松地塞有玻璃毛的L形玻璃管入刻度滴液漏斗中,此漏斗要先N2用吹扫.放出少量量过的溶液用蒸馏水水解,用标准酸滴定,以酚酞作指示剂,按分析结果计算得产率为95-99%




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS