定制各类格氏试剂

问题:help!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lzf1976
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:5
阅读:467
时间:2006-04-06 20:37:58  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

丙酸酐与RNH2反应生成丙酰胺。请问反应的条件及反应机理如何?应注意那些问题!谢谢各位赐教!
回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-04-06 22:39:03   编辑 1楼
按1:1:1.5的当量加丙酸酐与RNH2和Et3N.溶剂可选CH2CL2.室温.0.5小时即可.

反应物分别用1N HCL 和Na2CO3洗.CH2CL2萃取.


回复人:y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间:2006-04-06 23:09:40   编辑 2楼
醋酐与胺反应较易进行,可用无水醋酸做溶剂,滴加醋酐(过量约百分之2-5),温度不要高,可能要冷水降温,具体没做过不好说,请自己摸索。反应时间根据色谱中控情况定,反应后,减压脱溶至大部分脱出,梢冷却加入适量的稀Na2CO3溶液,再经水洗,过滤,干燥即可。回收的醋酸控制水分可重复使用。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-04-07 00:11:38   编辑 3楼
这个反应应该很好进行的,三乙胺缚酸即可。
1楼给的条件应该没问题,不过个人觉得丙酐的摩尔比有点偏大,可能会有双取代--如果R基团不大的话。个人建议从1.1开始尝试好一些。



回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-04-07 03:48:54   编辑 4楼
都没错!!
1 搂:胺:醋酐= 1:1。0
2 搂:胺:醋酐= 1:1。02 到1.05
3 搂:胺:醋酐= 1:1。1
哈哈!就从1:1。0 开始吧!按一楼的可能会好处理一些!0 ºC


[该帖子已被高粱米大碴子在2006-4-7 3:52:04编辑过]


回复人:lzf1976, (每次实验的突破都是心灵的蜕变) 时间:2006-04-07 18:06:35   编辑 5楼
多谢!好人一生平安!


得分人:upstart-2,y920802s-2,chimeralu-2,高粱米大碴子-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS