定制各类格氏试剂

问题：关于重氮化的讨论，欢迎参加。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chimeralu
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：6
阅读：999
时间：2006-04-06 23:49:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

看到了下面这个帖子：
http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=142283

本人在重氮化反应时，总是收率不稳定，希望有经验的朋友能指点一二。

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-07 06:21:33 编辑	1楼
不是讨论！是否用过ArNH2 + BF3.Et2O ---- 再加--- t-BuONO ----- ArN2(+)BF4(-), 可以分离出来！再做下步！！！见资料！ (1)Doyle, M. P.; Bryker, W. J. J. Org. Chem. 1979, 44, 1572-1574. (2)Doyle, M. P.; Siegfried, B.; Dellaria, J. J. F. J. Org. Chem. 1977, 42, 2426-2431.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-04-07 08:23:37 编辑	2楼
我觉得有几点你要考虑一下： 1，苯胺的性质， 2，使用的酸， 3，反应温度， 4，反应结束要将过量的亚硝酸分解掉。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-04-07 08:33:01 编辑	3楼
1楼所用方法只适合高附加值产品的开发和利用！通常的重氮化反应要注意的就是以下几点： 1 反应温度 2 原料配比（包括滴加速度，滴加方式等） 3 就像二楼所言，根据胺的碱性强弱选择不同的重氮化试剂只要传质和传热做好了，一般情况下重氮化反应还是比较好做的反应！

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-04-07 08:43:07 编辑	4楼
2、3楼说的很对！尤其是反应温度控制相当重要！必须要有很好的降温手段，滴加速度过快会引起局部过热，都会使副产物增加，滴加时间过长也不好，因为重氮盐较活泼，也易发生副反应，所以一定要平衡好加料速度和加料时间，后处理也要注意控制温度。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-04-07 09:10:23 编辑

5楼

1楼的方法对一般的产品来说，代价太大。
温度、搅拌强度对重氮化很重要。我想问一下，重氮化的反应终点大家怎么控制的？怎么判定重氮化是否已经结束，好进行后处理？
另外，在重氮化中是不是就在水相中进行－－以苯胺为例？我在重氮化时加入大量丙酮得到的产品结果稳定一些。还有酸的浓度问题，有没有考察过的高手能指点一下。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-04-10 15:21:06 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：高粱米大碴子-2,david_zhan-3,maurice-3,hanhuang01-2,

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