问题：有做过磺酰化的么？
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提问：andydwb
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时间：2006-04-08 22:04:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在用苯磺酰氯保护胺基氢，要在碱性条件下，但不知道其碱的浓度是多少，氢指教，还有，最后出去磺酸基要在酸性条件下水解，要是在酸性条件下，要加入何酸呢？会不会成盐呢？
谢谢你的光临啊！

回复人：y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间：2006-04-09 01:35:04 编辑	1楼
NaOH40的，盐酸，控制PH

回复人：andydwb,▲ (学无止境！) 时间：2006-04-09 09:35:21 编辑	2楼
谢谢楼上，那加入盐酸调PH值大约为多少呢？

回复人：qianwen,▲ (化学的工兵) 时间：2006-04-09 09:40:31 编辑	3楼
大概应该在５左右，我看过一个文献说是，让刚果红试纸恰呈碱性

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-04-09 12:01:11 编辑	4楼
没错,我看过那个文献,但是现在研究生毕业了,文献都交给导师了,没办法给你了.

回复人：andydwb,▲ (学无止境！) 时间：2006-04-10 20:26:33 编辑	5楼
我用的是仲胺，文献上说把苯蝗酰氯和碱溶液加入到胺中就会有沉淀出现。我是将仲胺和碱用水融解，滴加苯磺酰氯来做，但是我试了，不行的，我又调高碱的量，快滴加完苯磺酰氯时突然有大量固体出现，但是很快就溶于水中，仲盐应该不会溶于水的啊，不知为什么，请指教！

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-04-10 21:36:54 编辑	6楼
苯磺酰氯加到水中不要水解吗？都变成苯磺酸和盐酸了，你的胺一个也跑不了，玩完成盐了。

回复人：andydwb,▲ (学无止境！) 时间：2006-04-11 18:32:45 编辑	7楼
但是我里面有大量的碱啊，碱是过量的，而且自始至终都是强碱性啊。氢指教

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2006-04-13 14:40:12 编辑	8楼
保护氨基：用苯甲酰氯和胺在吡啶环境下，室温就可以反应，反应完毕先过滤出吡啶的盐酸盐，再用稀盐酸洗去多余的吡啶，浓缩溶剂就可以得到产品了。脱保护：在浓盐酸：水=1：3的稀盐酸环境下，加热回流。时间较长，最终可以完全脱去。我也在寻找更好的脱保护的方法。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-04-13 15:57:09 编辑	9楼
这个反应可以在两相中操作,甲苯和20%NaOH水溶液,酰氯和底物于甲苯中,常温下搅拌.就可以也可以在氯仿中,Et3N做碱,直接反应. 收率很好的

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-04-13 20:03:15 编辑	10楼
用三乙胺做碱要好些,收率不会底的.

回复人：springjci,▲▲▲ (aihao) 时间：2006-04-17 17:17:32 编辑	11楼
这个反应可以在两相中操作,甲苯和20%NaOH水溶液,酰氯和底物于甲苯中,常温下搅拌.就可以也可以在氯仿中,Et3N做碱,直接反应.

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