定制各类格氏试剂

问题:求助:关于铜催化剂
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:雷尼镍
等级:
版块:催化剂(zzk,)
信誉:100%
回复:7
阅读:1204
时间:2006-04-09 20:10:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

52.2g硝酸铜、5.6g硝酸锰50%溶液、74.9g硝酸铝,溶解于500ml水中,滴加氨水,控制PH7.0,沉淀老化0.5h,过滤,水洗,120°烘干,600°焙烧2h.(用前还原)

依照上述方法,我制得到的催化剂,呈黑褐色,而且不易碎,后来我把它加入到反应中去,发现也无任何催化活性.
因为以前也未曾做过此类催化剂,还请高人指导一二
PS:我做了数次都觉得是错的,不知道这个催化剂究竟是个什么样子
.
回复人:cpwang, (献身催化、永爱化学!) 时间:2006-04-11 21:34:38   编辑 1楼
这是一个典型的共沉淀问题:共沉淀的目的是使活性组分和助剂(或载体)充分分散、隔离以达到良好的活性和稳定性。您的操作是将碱加入到盐中,反应过程是pH由小变大的过程,而三种盐的沉淀pH是不同的(铝3-4,铜6左右),易造成分布沉淀。解决办法:计算好碱的量,将混合盐慢慢加入碱中(注意反应物比例、温度、搅拌、滴加速度等),即能达到良好的共沉淀效果,这叫反加法。亦可用并流法:剧烈搅拌下,将盐和碱一定流速混合,维持一定pH范围。虽不知您由于哪个反应,但至少甲醇合成催化剂是必须采用反加或并流法才具有较高催化活性。


回复人:雷尼镍, () 时间:2006-04-13 09:12:12   编辑 2楼
还请问一下,你所说的并流法,怎么样控制他的PH值恒定范围呢? 因为好象在实验室操作中流速与PH值的控制相对困难了点.


回复人:雷尼镍, () 时间:2006-04-13 14:06:06   编辑 3楼
已经打分了。


回复人:1007, () 时间:2006-08-16 19:08:23   编辑 4楼
焙烧温度降到350,不用硝酸铝,铝太多了,用1:1的Cu:Zn后铝中和.


回复人:clearliu, (现在正在搞介孔呢,希望与大家探讨) 时间:2006-11-21 11:21:20   编辑 5楼
我想你的催化剂的主催化剂是Cu,Cu与氨水形成配合物,不可能生成沉淀,形成沉淀的只是氧化铝,我忘了Mn是不是也形成配合物了,你可以查一查。因为你索要的活性组分没有形成沉淀而是随着你水洗的过程而流失了,当然就没有活性了,至于你说焙烧以后为什么是黑的,我想应该还是氧化锰。如果你想检验是不是有CuO的话,向你的焙烧产物家点硝酸,看溶液是不是成蓝色就可以拉。
建议你不要用氨水作沉淀剂,如果有条件可以用水热合成法,用尿素作沉淀剂,效果会更好!
另外就像楼上说的:沉淀的时候最好是将无机盐溶液加到碱里,这样,沉淀才是在碱性条件下生成,成核速度大于晶核生长速度,粒径才会小


回复人:sunwraith0, (论坛新人 请多关照!) 时间:2007-05-17 09:13:05   编辑 6楼
支持clearliu的说法!


得分人:cpwang-3,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS