问题：合成实验操作求助
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sdzzdz
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-04-10 22:48:06 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

今天看到一篇文献“聚乙二醇改性物对高交联度不饱和聚酯的增韧改性”，高分子材料科学与工程，2004，20（2）：205～208。朱立新, 黄凤来, 祝亚非, 顾钧扬, 许家瑞。其中实验操作有几个问题请教各位：
“用甲苯作带水剂兼溶剂,氩气保护, 在150 ℃、170 ℃、190 ℃反应9 h”，

1.马来酸酐和二醇反应，开环生成酯了，不应该有水生成的，怎么还要甲苯作带水剂？

2.按照这种做法，这么高的温度，甲苯不就很快蒸出来了？在实际操作中是否加回流水冷凝管？如果加了回流水冷凝，水蒸气和甲苯就总是留在烧瓶里了？如果不加回流水冷凝，应该怎么搭实验装置？

3.不知能否换做氮气？

4.所说的“在150 ℃、170 ℃、190 ℃反应9 h”，是否是针对不同分子量的聚乙二醇分别在所述三个温度下反应？还是说150 ℃反应9h后继续升温到170 ℃反应9h，再升温到190 ℃反应9h？

5.马来酸酐：聚乙二醇＝1（摩尔比）就是聚乙二醇一端被酯化了，若为2，应该是两端被酯化了吧？

希望各位能给予解答，多谢！

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-04-11 13:04:01 编辑	1楼
1、马来酸酐和二醇反应，开环生成双酯就有水生成！ 2、马来酸酐：聚乙二醇＝1（摩尔比）是聚乙二醇两端被酯化，因为酸酐可以看为两个羧基，聚乙二醇看为两个羟基！ 3、一般文献上的条件都会有一些虚假的，仅供参考而已，不能照搬！

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2006-04-11 13:38:46 编辑	2楼
问题2，用回流加分水器解决。

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2006-04-11 15:00:55 编辑	3楼
已经打分了。

得分人：rqs1-1,

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