问题：求助:如何去除异氰酸酯中存在的水份?
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：月亮半圆
等级：▲
版块：胶粘剂(ming599602,)
信誉：0%
回复：24
阅读：2081
时间：2006-04-11 11:05:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近在做毕业论文,是关于聚氨酯胶粘剂的.
用PPG二元醇和异氰酸酯做出预聚体中总是有很多气泡,成膜后影响性能测试结果.
昨天PPG二元醇真空烘干去水..
但是今天做的时候还是有很多气泡,我想可能是异氰酸酯中存在水份的问题,
但是查了很久查不到去除异氰酸酯中存在水份的方法.
各位前辈能不能帮忙解答一下如何操作,万分感谢~

回复人：weldon,▲ (weldon胶粘在线（www.weldon77.com）：希望能结识更多胶粘剂行业的朋友！) 时间：2006-04-11 11:15:59 编辑

1楼

可能不是预聚体水分的原因，是你ppg的分子量过大，或是合成的预聚体的分子量过大的原因。
分子量过大有两个可能的原因，一是设计配方是NCO含量过低，二是PPG脱水没有脱干净，水份和异氰酸酯反应生成聚脲，导致分子量大。
脱水工艺为PPG加热到120度左右，真空（真空度0.095以上）脱水半小时，如果物料较多，脱水时间还要延长，工业上脱水1小时以上。
在聚氨酯的合成过程中，除了异氰酸酯和溶剂，别的原料都需要经过脱水处理

回复人：月亮半圆,▲ (做论文中..) 时间：2006-04-11 11:46:29 编辑	2楼
这个是一个可能的原因不过专利上用的PPG Mn还要大，一样能做出来，我用的才2000而已，不过没有抽真空，用的N2气保护，工业上ONCRNCO一般要求含水量是多少？广东这里的湿气太大啊，RH 90％以上，异氰酸酯含水过多一样会导致气泡增多啊

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-11 12:42:27 编辑	3楼
1楼建议是对的, PPG应加热到120度左右，真空（真空度0.095以上）脱水半小时，异氰酸酯一般含水量极低,工业上不用再除水. 一般可用karle fischer titration测含水量.

回复人：guzhihong,▲ (聚氨酯技术工程师，熟悉软泡的原料、配方和生产工艺。) 时间：2006-04-11 13:59:02 编辑

4楼

异氰酸酯中含水量不是主要原因, 通常不检测其含水量.

对于胶膜里的气泡气泡,有2个可能的产生原因,
1. 合成时产生或溶入预聚体.
2. 固化时产生并保留在胶膜中.

对于预聚体的合成, PPG脱水是必须的. 为了减少气泡, 预聚体合成后可以进行真空脱气处理.

预聚体固化时残留的异氰酸酯基团会与水反应产生气泡, 这是一个难点. 配方上可以采用的方法有:
1. 控制较低的异氰酸根含量.
2. 加入吸水剂/气体吸收剂, 如分子筛, CaO等.
3. 如使用催化剂, 改用对水气催发不敏感的类型.

回复人：月亮半圆,▲ (做论文中..) 时间：2006-04-14 13:14:59 编辑

5楼

PPG应加热到120度左右，真空（真空度0.095以上）脱水半小时,这个我已经做过..应该没什么问题.
照3楼那样说的话,异氰酸酯含水可忽略其影响.
因为在反应的时候我们达不到抽真空的条件,所以只能用氮气保护,在氮气氛围下进行反应,这也许就是4楼的第一个原因了,根据现在的条件,不可能怎么改变了,也许只能适当调整搅拌器的搅拌速率来适当控制下气泡的量..

预聚体固化时残留的异氰酸酯基团会与水反应产生气泡-----这一点我倒没有怎么注意,也没找到切实可行的解决办法~~得在现有条件下结合4楼前辈给的方法解决问题了~~

回复人：weldon,▲ (weldon胶粘在线（www.weldon77.com）：希望能结识更多胶粘剂行业的朋友！) 时间：2006-04-14 15:42:12 编辑

6楼

预聚体时用氮气保护也只有在学校里面的人才会用这个方法，现实中都不会采用这种方法的，氮气中还有又微量的水分，不停的通氮气是没有什么作用的，我以前读研究生时做实验也喜欢通氮气，现在想象确实没有什么作用，通氮气的主要作用时是隔绝空气中的氧气。
做预预聚体的时候，只要瓶口密封性能好就够了。万一还是不行，TDI可以略微过量一点点，消耗体系中的水分，工业上一般采用这种方法

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-14 20:49:25 编辑	7楼
同意6楼意见: 做预预聚体的时候,工业上一般采用体系密封,而不是用氮气保护.

回复人：祝你幸福,▲ (初入行，请多多关照) 时间：2006-04-15 15:14:03 编辑	8楼
二异氰酸酯不可能含水分，加热脱水120c应当3小时

回复人：祝你幸福,▲ (初入行，请多多关照) 时间：2006-04-15 15:24:04 编辑	9楼
加入CaO与水反应生产的OH根易使预聚体自聚

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-15 21:34:16 编辑	10楼
国外专利有报道,加入CaO制备bubble-free polyurethane prepolymer.主要原理是水与异氰酸酯反应生成的CO2可被CaO吸收.

回复人：祝你幸福,▲ (初入行，请多多关照) 时间：2006-04-20 07:07:09 编辑	11楼
有资料说在予聚体中加入CaO不可以

回复人：jiacheng,▲ () 时间：2007-02-27 06:03:01 编辑	12楼
去除异氰酸酯中存在的水份可以加入脱水剂，可发邮件与我联系

回复人：寒夜孤星,▲ (希望大家多多指点! -------李振帮（010-62551294,北京市化学工业研究）) 时间：2007-03-21 21:38:45 编辑	13楼
异氰酸酯中不会有水份啊/

回复人：liugochang,▲▲▲ (用热血注入) 时间：2007-04-01 23:34:40 编辑	14楼
是的,异氰酸酯这么活泼,就算有水份早就反应掉了.1g的水能消耗9.67gTDI啊```

回复人：abing90,▲ (永久退出，封号) 时间：2007-04-02 18:40:06 编辑	15楼
异氰酸酯里不会有水份的，如果有，可以用这个简单的方法先试试，生石灰不过这个方法在很多场合都不适用。

回复人：coatingsp,▲ () 时间：2007-04-03 14:08:58 编辑	16楼
异氰酸酯中存在水份,不可能的事！

回复人：grass,▲▲ (粘合剂，涂料，涂料助剂研究) 时间：2007-04-05 12:03:49 编辑	17楼
气泡可能是溶剂挥发造成的，异氰酸酯含水的可能性很低。予聚体加热成膜过程中，表层首先受热，分子量增大，造成内部溶剂挥发困难。可以选用一些高沸点溶剂，比如nmp dmf等加入。来解决气泡问题

回复人：抓狂卡丁,▲ (水性聚氨酯新手) 时间：2007-04-08 11:59:56 编辑	18楼
异氰酸酯不可能含水，老大，他们会反应的。你说NaOH里会含有硫酸吗？预具体的气泡是因为粘度太大要是成膜的起泡就不好说了，也许是残留NCO过多和空气的水产生CO2,也可能是其它小分子东西挥发造成的，谁知道你的体系到底加了什么东西

回复人：baojun123,▲ () 时间：2007-04-12 16:07:06 编辑	19楼
PPG应加热到120度左右，你可以才用真空鼓N2， 2小时试试，应该比以上的好、

回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2007-04-13 00:56:28 编辑	20楼
路过一下

回复人：allen2010,▲ (做好现在，把握未来) 时间：2007-04-20 22:24:00 编辑	21楼
预聚体中总是有很多气泡，主要是搅拌过程中混入的气体，合成结束后真空脱泡一段时间然后密封保存即可。成膜过程有气泡可能是固化反应时NCO与水分反应，或是溶剂挥发速率与固化速率不匹配，导致在膜中窝气

回复人：太阳光芒,▲ () 时间：2007-04-22 12:59:55 编辑	22楼
温度高了吧，有可能有气泡，你的反应温度多少

回复人：xiaolih,▲ () 时间：2007-04-24 13:31:35 编辑	23楼
异氰酸酯不可能含水,反应后放置气泡会自然消失,有可能残余NCO太多,还再继续与空气中水反应,不知道可不可以封闭.

回复人：huichang,▲ () 时间：2007-06-19 13:56:29 编辑	24楼
异氰酸酯里如果有水也早就反应掉了（常温）。预聚体合成时最好在溶剂中进行，粘度低有利于气泡逸出；最后阶段最好抽真空。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

15msec