问题：急，急，急！！！求助３，４，５－三甲氧基苯甲酸甲酯的制法！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：飘逸雪
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：18
阅读：1307
时间：2006-04-11 13:42:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应不完全了　我用其他的（如３，５－二羟基苯甲酸，３，４，５－三羟基苯甲酸）都是可以反应完全的了　不知道大家有没有下面这个反应具体的文献了
有的话，一定多加分

回复人：hshchem,▲ (医药原料，日用化学品原料) 时间：2006-04-11 14:15:27 编辑	1楼
做这个化合物的方法很多啊 Tetrahedron Letters, 42(51), 9059-9060; 2001

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2006-04-11 14:31:07 编辑	2楼
用丁香酸做原料和硫酸二甲酯在碱性条件下反应！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-04-11 20:32:11 编辑	3楼
同意楼上观点!!!!

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-04-11 20:52:57 编辑

4楼

硫酸二甲酯?因为不是你做啊.
1 Journal of Labelled Compounds & Radiopharmaceuticals, 45(10), 831-839; 2002 产率92% H2SO4催化的
2 Tetrahedron Letters, 42(51), 9059-9060; 2001 产率70% 吡啶做溶剂
3 Synthetic Communications, 31(14), 2177-2183; 2001 产率94%
溶剂DMSO 反应物KOH CH3I
4 European Journal of Medicinal Chemistry, 17(6), 497-504; 1982
5 Synthetic Communications, 15(4), 307-10; 1985 用PTC

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-11 23:26:26 编辑	5楼
CH3OH和H2SO4就可以搞定,另外,如果想获得高产率的产物,可以在CH3OH中与CH2N2做,不过要注意别中毒了,通风要好,现做现用,几乎定量转化,此外,楼上大家的建议都对,你自己根据具体情况选择

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-11 23:42:22 编辑	6楼
这个一般不用参考文献,有机合成事典就可以查到,很常规

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-04-11 23:46:34 编辑	7楼
这个光是有那甲基化没有酯化啊我酯化反应不彻底啊

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-12 00:15:25 编辑	8楼
换换用浓硫酸！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-04-12 08:39:15 编辑	9楼
将苯甲酸变成酰氯，再和甲醇酯化即可！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-04-12 08:40:22 编辑	10楼
也可以一锅法合成，苯甲酸和甲醇混合，滴加二氯亚砜！

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2006-04-12 11:12:40 编辑	11楼
把３，４，５－三羟基苯甲酸和对甲苯磺酸在甲醇溶液中加热回流48h,因为这个反应是个可逆反应,初产物可以用水或甲醇(或者它们两者的混合溶剂)重结晶,就可以得到很纯的产物.我经常做类似的反应,没什么问题的.祝你好运!

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2006-04-12 12:54:20 编辑	12楼
好象在九几年的医药工业上看到过这类反应，用什么催化剂记不清了，只记得受率接近定量

回复人：zongqing,▲ (化学工作者) 时间：2006-04-13 08:04:24 编辑	13楼
可以换换反应物吗？比如先做成酯再甲基化以及甲氧化，这是很简单的

回复人：ahhb,▲ (woaini) 时间：2006-04-13 13:17:32 编辑	14楼
等待中

回复人：ahhb,▲ (woaini) 时间：2006-04-13 13:46:25 编辑	15楼
等待中

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2006-04-13 14:03:24 编辑	16楼
同意１３楼的意见也可以用能带水的溶剂分水反应

回复人：hydronaut,▲ () 时间：2006-04-14 00:34:30 编辑	17楼
我曾经在《全国原料药合成工艺汇编》中看到过，用硫酸二甲酯，氢氧化钠溶液，收率94％具体的操作记不清楚了，好像是在磺胺类药物中讲的。 [该帖子已被hydronaut在2006-4-14 0:35:45编辑过]

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-04-14 17:27:17 编辑	18楼
我已经做出来了拿到了晶体，谢谢大家了

得分人：hshchem-1,Ftian-2,高粱米大碴子-2,xuhuadong-1,hydronaut-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec