问题：求助!!!!
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提问：wuhao111
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时间：2006-04-11 18:21:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

氯化氢—无水乙醇溶液的制备!

流程最好详细一点!包括检测!

谢谢~!

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-11 19:54:40 编辑	1楼
你把氯化氢气体通入无水乙醇中不就行了,中间过程中不氯化氢干燥,然后中间取样分析含量

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-04-12 09:37:01 编辑

2楼

检测用标准碱溶液滴定，方法如下：

试验方法
1 试剂和仪器用具
0.1%甲基橙指示液
0.5mol/L氢氧化钠滴定液
250ml锥形瓶
50ml碱式滴定管
2含量测定
精密称取样品1g（约0.55ml），注入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却加入2-3滴0.1%甲基橙指示液，用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定到黄色。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积

G % = （C×V×0.04904）×100 % / M

C —— 0.5mol/L氢氧化钠滴定液 mol/L ；
V —— 消耗的氢氧化钠滴定液体积 ml ；
M —— 样品质量　g ；
0.04904 —— 氢氧化钠的毫摩尔质量，g 。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-04-16 13:39:32 编辑	3楼
能不能把制备流程说详细点！谢谢！最好图文并貌！

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-04-16 18:41:12 编辑	4楼
给你一个简单的办法；冰浴下，将定量的乙酰氯滴加入过量的无水乙醇中反应1小时即可生成氯化氢—无水乙醇溶液（同时生成的酯不影响其他反应），生成的溶液HCL是定量的，我用过挺好用的，如果换作甲醇，反应更快。

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-04-17 17:22:50 编辑	5楼
我想用硫酸滴加氯化钠通入乙醇来制备酸乙醇! 但是不知道多少时间合适啊?PH值为多少? PH值直接用玻璃棒沾点乙醇上PH试纸行吗?还是在乙醇瓶口试PH值啊? 谢谢!

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-04-17 21:57:23 编辑

6楼

如果你要用浓硫酸滴加如氯化钠通入乙醇制备酸乙醇，大体可以可以通过控制硫酸的加入量来控制HCL的总量，氯化钠过量。产生的气体最好通过一个缓冲瓶在通入乙醇中。但这样得到的酸乙醇的浓度是初略的。要定量的话最好通过量取一定体积的酸乙醇，用标准氢氧化钠溶液进行标定。方法见2楼，无论你的酸乙醇浓度多少，都可通过消耗的氢氧化钠的摩尔数和所量取的酸乙醇的体积来计算。然后根据需要计算你反应所需要的酸乙醇的体积。这种方法比较麻烦，不如我上面提到的方法好用。乙酰氯不贵的。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-04-17 22:09:47 编辑

7楼

http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=172556

以HCL-丙酮的制备为例.

HCL-丙酮的制备

准备工作:
往250ML三口瓶中加入200克NACL,一个口塞住,一个口装恒压滴液漏斗,一个口连安全瓶.
安全瓶用单口瓶就行了,塞子上安两个导气管,一端连着上文说的三口瓶,另一端连一根移液管.
移液管插在装400ML丙酮的试剂瓶里.试剂瓶要放在冰里.

开始制备:
向恒压滴液漏斗中加入70ML浓硫酸,调节滴加速度(此反应放热).试剂瓶内应该有不间断的气泡.
30分钟后,气泡消失.表明体系内的空气已经被排除完全.
此时提起移液管,应有不间断的盐酸酸雾喷出.
此时试剂瓶内几乎没有气泡放出.(注意冰块要补充)
2-3小时后,试剂瓶内又出现气泡,表明HCL已经饱和.

结束实验:
把试剂瓶盖好,贴好标签,放在阴凉,干燥的地方.
把移液管放在一烧杯水中,这样你还能得到稀盐酸.
等待2-3小时,反应装置完全冷却后,再拆开洗净.(注意戴防护手套,眼镜,以及防毒面具)

注意事项:
1.丙酮是400ML.如果是新丙酮,应该先倒出100ML来.因为HCL溶解后体积增大.
2.注意冰块要添加.(HCL溶解强烈放热)
3.注意个人安全.
4.做此实验不要到处乱摸东西,以免把酸抹得到处都是.
5.此实验要在通风橱里做.如果一定要在室内做,就找人少的时候做,以免民怨沸腾.

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-04-17 22:33:51 编辑	8楼
您说的方法，是不是也可按您说的方法以制备氯化氢—无水已醇？？

回复人：wuhao111,▲ () 时间：2006-04-17 22:40:22 编辑	9楼
还有! 这个制备酸乙醇!干燥瓶怎么接?

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-04-18 10:03:27 编辑	10楼
过浓硫酸洗气干燥即可

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