定制各类格氏试剂

问题:二三苯基膦二氯化钯如何制备?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:chengjiang
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉:36%
回复:10
阅读:2505
时间:2006-04-11 21:26:33  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

哪位大哥给我贴下 合成的文献啊 老板舍不得买, 要我自己做。我找不到文献。 谢谢了啊
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-04-12 07:14:25   编辑 1楼
见JOC,1974,39,3318;&J organometal chem rev. 1970,A6,119


回复人:chengjiang, (我还只是一个大学生) 时间:2006-04-13 19:26:51   编辑 2楼
楼上的兄弟 能给个acs的文献上的合成方法吗?J organometal chem rev. 1970,A6,119
我看不到 或者请你把该文献发我信箱可以吗?
shchengjiang@yahoo.com.cn



回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-04-13 20:44:30   编辑 3楼
ACS的查阅可以在论坛上搜索一下,肯定有。你还可以看看谢如刚的有机合成试剂制备手册,这上面也有。


回复人:chengjiang, (我还只是一个大学生) 时间:2006-04-20 21:38:35   编辑 4楼
JOC,1974,39,3318;&J organometal chem rev. 1970,A6,119
上面原料是四氯钯酸钾作为原料 这个东西该怎么合成啊?
请哪位大哥告诉下文献啊 老板骂死我了



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-04-22 08:37:18   编辑 5楼
其实不用四氯钯酸钾。

直接把PdCl2溶于浓盐酸,把Ph3P溶于乙醇(不是很能溶,要多加),混和就可以了。过滤洗涤就不用说了




回复人:清水, (zju) 时间:2006-09-02 21:57:31   编辑 6楼
为什么要把PdCl2溶于浓盐酸啊?


回复人:清水, (zju) 时间:2006-09-02 21:58:57   编辑 7楼
还想问一下氯化钯和三苯基磷以不同的mol比制备的配合物,性质有什么不同呢?



回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2006-09-12 22:54:35   编辑 8楼
向含1. 77g (0. 01mo l) 二氯化钯的100
mL 水溶液中加入含有1. 17g (0. 02mo l) 氯
化钠的20 mL 水溶液, 缓缓蒸发析出棕色
四氯化钯酸钠结晶, 用200mL 乙醇溶解,
向乙醇溶液中加入200 mL 含10. 50 g (0.
04mo l) 三苯基磷的热乙醇溶液, 振荡, 立
即有黄色沉淀析出, 加200 mL 水后继续
振荡, 过滤, 得黄色泥状固体1 将其溶于
120 mL 热二氯甲烷中, 制成饱和溶液, 加
50 mL 石油醚后冷却, 析出黄色晶体双(三
苯基磷) 氯化钯6. 92 g1


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2007-02-27 01:00:45   编辑 9楼
氯化钯和三苯基膦按当量配好,加入到乙醇中,加热回流2-3小时,冷却过滤即可.


回复人:wenyuan, () 时间:2007-03-21 23:25:00   编辑 10楼
在25 mL 蛋形瓶中加入氯化钯 (1.0 g, 5.6 mmol) 和30 mL 苯甲腈,
电磁搅拌下加热至100 oC,约15 分钟后体系成为一棕红色溶液。趁热过
滤,将滤液倒入70 mL 石油醚中,有大量土黄色固体析出。过滤,固体用石
油醚(3 X 5 mL)洗涤干燥得土黄色固体1.96 gPdCl2(PhCN)2
在50 mL 蛋形瓶中加入二(苯甲腈)二氯化钯 (1.1529 g, 3.0 mmol) 和
35 mL 苯, 然后加入三苯基膦 (1.57 g, 6 mmol)。电磁搅拌加热至回流,
体系颜色逐渐变淡,最后呈黄色。回流2 小时后将体系冷却至室温,过滤得
黄色固体1.90 gPdCl2(Ph3P)2




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