问题：哪位做个这个反应,交流交流一下!给点建议,现在很头痛啊!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fengyu211
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-04-12 11:57:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

希望大家给点建议,现在很头痛啊!老是出几个点.不知为什么.

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2006-04-12 11:58:41 编辑	1楼
反应式如下:

回复人：chemsolve,▲▲ (expert in OLED and PLED) 时间：2006-04-12 12:01:05 编辑	2楼
重结晶你的nbs,加点AIBN,或者用紫外光照照

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-12 13:46:50 编辑	3楼
纯化NBS,其次,你的产物可能还有苄位二溴代的以及苯环溴代的产物

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2006-04-12 18:01:51 编辑	4楼
反应后的产物,原料点上面有一个点,下面有两个点,相隔很近.不知怎么回事,这么复杂!

回复人：ytming88,▲ (交流交流) 时间：2006-04-12 19:59:27 编辑	5楼
过柱子！把每个点分离提纯出来!打个核磁就知道是什么结构了，再做反应不就可以通过薄层来调节了！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-12 22:17:19 编辑	6楼
我觉得你还是将产品作个提纯(比如重结晶),再做结构分析和纯度分析.因为有时TLC有杂质点,不见得会有很多,而且也可能比较容易提纯的.

回复人：zongqing,▲ (化学工作者) 时间：2006-04-13 07:58:51 编辑	7楼
确保反应体系中没有铁以及极性溶剂可以避免苯环的溴代。若怀疑生成了卞位的二溴代物，不妨多加NBS做个破坏性试验看看相应的点大不大

回复人：ostril,▲ (love chemistry) 时间：2006-04-14 00:26:12 编辑	8楼
把你的紫外灯拿过去照照。

回复人：ahhb,▲ (woaini) 时间：2006-04-14 10:49:21 编辑	9楼
顶

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-04-14 11:29:11 编辑	10楼
首先支持7楼的意见,这样操作相对简单,而且成本低,如果采取这样的方法出来发现产物收率低的话,可以再按照8楼的试试,如果实验室条件允许的话那就直接照6楼的方法来做,这样速度快,但是要看你的实验室有没有条件做核磁咯,呵呵~~

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-04-14 12:02:05 编辑	11楼
一是溶剂,常用CCl4. 二是原料纯度,三个原料都要检查,尤其是NBS. 如果AIBN不好的话也会有问题. 三是NBS的用量,不要过多

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-04-14 16:08:25 编辑	12楼
CCl4溶剂毒性太大,不可取呀~~

回复人：Ritchie,▲ () 时间：2006-04-14 21:26:27 编辑	13楼
过柱吧

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-15 09:21:41 编辑	14楼
苄基化合物(1eq)+NBS(1.1eq)+引发剂BPO 在CCl4回流1小时.产率>95%

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2006-04-15 14:38:35 编辑	15楼
无论怎么做都有上两个溴的副产物，我的建议是直接用于下一不反应，再纯化，回收没有反应完的原料，接着上溴，不一定要反应完，关键是控制二溴代，就不好做下一步反应拉！呵呵！苄基化合物(1eq)+NBS(1.0eq)+引发剂BPO 在CCl4回流，看TLC而定

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2006-04-16 14:12:39 编辑	16楼
用紫外灯照射,我有点怕!呵呵! 是不是酯基对苄基的溴化有影响啊!

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-04-16 15:26:36 编辑	17楼
应该是苯环上被溴化了,可能是受金属离子影响如铁离子.

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2006-04-19 22:11:37 编辑	18楼
谢谢!

回复人：lajiao527,▲ () 时间：2006-04-20 08:45:33 编辑	19楼
有可能是后处理时水解成苄醇了,可以采用冰解.

得分人：chemsolve-1,yp_cas-1,ytming88-1,edwin-1,zongqing-1,ostril-1,zfy66-1,方无忧-1,upstart-1,trueflying-1,ye-1,

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